ны для медленных реакций (например, каталитических), тогда как открытые системы лучше работают б случае реакций с быстрой кинетикой. Их также можно успешно использовать для медленных реакций при автоматизированном массовом анализе.

6.4.1. Закрытые и открытые системы

Кинетические методы требуют тщательного смешивания исследуемого образца и реагентов при постоянной температуре перед переносом смеси в детектирующую систему для проведения измерений. Это может быть выполнено вручную (что и делается обычно в случае закрытых систем) или автоматически.

Смешивание вручную проводят просто гомогенизацией реагентов в реакционном сосуде, которым может служить фотометрическая кювета или потенцио-метрическая ячейка. Момент, в который добавлен последний реагент (обычно при помощи шприца), считается началом реакции (t = 0) и, следовательно, должен быть точно известен. Как правило, реагенты перед смешиванием тер-мостатируют, например в кюветном отделении, для того, чтобы реакционная смесь достигла необходимой температуры за очень короткое время. В другом варианте исследуемый образец и реагенты можно смешать в мерной колбе и довести объем раствора до метки, после чего аликвоту разбавленной смеси переносят в детектирующую ячейку. Реагенты можно доставлять в измерительную систему автоматически, что увеличивает воспроизводимость измерений. В частности, это относится к управляемому компьютером анализатору Technicon RA 1000 и центрифужным анализаторам, входящим в комплект фотометрических детекторов, широко распространеных в клинических лабораториях.

Автоматическое смешивание реагентов в случае быстрых реакций требует специальных механических устройств, поскольку их необходимо детектировать в открытых системах. Данные устройства могут быть непрерывными проточными анализаторами или статического типа. Метод остановленного потока является наиболее широко применяется при использовании первого типа систем (для быстрых реакций), тогда как «стат*-методы и непрерывного добавления реагента наиболее распространены при работе со статическими устройствами. Они описаны в следующем разделе.

6.4.2. Автоматизированные кинетические методы анализа

□ сСтэт»-методы можно использовать для слежения за каталитическими реакциями в открытых системах.

«Стат»-методы являются наиболее часто используемым вариантом прн детектировании каталитических реакций в открытых системах. В этом случае реагент добавляют в реакционный сосуд с такой скоростью, чтобы характеристическое свойство исследуемой реакции оставалось постоянным. В начале процесса добавляют небольшое количество необходимого реагента до тех пор, пока не достигается желаемого значения детектируемого параметра (рН, оптическая плотность). Любое отклонение от этого состояния в результате дальнейшего развития реакции немедленно компенсируется автоматическим добавлением аналитического реагента. При этом скорость достижения постоянного сигна-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию