□ Гравиметрические методы чрезвычайно точны.

Гравиметрические методы широко используют для стандартизации, хотя титриметрические и инструментальные методы вьггеснили < гравиметрию из большинства стандартных исследований ж работ общего характера- Вообще говоря, гравиметрические методы чрезвычайно точны, потому что на аналитических весах можно взвесить вещества с высокой степенью точности. Массу можно .определить до пятой цифры после запятой, тогда как пстрешность даже наиболее точных титриметрических и инструментальных методов редко бывает ниже 1-0,1%.

Точность (правильность н воспроизводимость) гравиметрического метода зависит от условий осаждения, а также свойств осадка. Если требуется высокая точность, осадок должен удовлетворять следующим требованиям:

— он должен иметь известную и воспроизводимую стехиометрию;

— должен мало растворяться в маточном растворе и промывной жидкости (определяемый компонент должен количественно осаждаться); *

— подвергаться минимальному влиянию других элементов и компонентов системы;

— иметь малую поверхность (кристаллический осадок), чтобы адсорбция посторонних примесей была минимальной;

— быть легко фильтруемым н промываемым, т. е. легко отделяться от маточного раствора и примесей при промывании подходящим растворителем;

— быть термически устойчивым, чтобы его можно было высушить* не изменив состава;

— быть устойчивым в высушенном виде (гигроскопич ность вещества создает дополнительные проблемы).

7.2.2. Гравиметрические методы

Очень важно, чтобы при осаждении получался чистый, легко фильтруемый осадок, поэтому при выполнении гравиметрических определений требуются некоторое умение и опыт.

□ Для получения правильных результатов гравиметрического определения необходимо контролировать условия осаждения.

Некоторые из вышеупомянутых свойств зависят от техники осаждения. Кристаллические вещества обычно имеют определенный стехиометрический состав, их легко отделить от маточного раствора фильтрованием и центрифугированием и. эффективно промыть минимальным объемом промывной жидкости. К тому же для кристаллических осадков характерна относительно малая величина удельной поверхности, поэтому поверхностная активность относительно мала (особенно в сравнении с аморфными осадками), и количество адсорбированных или окклюдирован н ых примесей минимально.

Форму и размер кристаллов можно до определенной степени контролировать техникой осаждения. При быстром смешении двух концентрированных растворов реагентов образуются неудобные мелкокристаллические осадки. Если растворимость вещества существенно зависит от температуры, при резких

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию