изменениях температуры выпадают небольшие кристаллы, а. растворимость понижается. Если горячий раствор охлаждает!-л очень медленно, то у зародышей кристаллов есть возможность вырасти, прежде чем образуются новые центры кристаллизации. В пересыщенных растворах происходит спонтанная кристаллизация, в результате осадок сильно загрязняется сжклюдигюванными примесями, содержащимися в маточном растворе. Эти примеси прн промывании не удаляются.

Как правило, осадки, удобные для фильтрования, выделяют из горячих растворов. Осадитель должен быть по возможности разбавленным н добавлять его нужно по каплям при перемешивании раствора во избежание местных пересыщений.

Растворы летучих веществ нагревать нельзя, иначе могут быть значительные потерн. Не рекомендуется нагревать растворы летучих кислот (H2S, НС1 и др.) или оснований (NHa и др.). Например, при гравиметрическом определении соляной кислоты осаждением нитратом серебра раствор кислоты нельзя нагревать до добавления AgNOa- Однако после добавления AgNOs рекомендуется повысить температуру почти до точки кипения (80°С) для получения легко фильтруемого осадка. Не следует до добавления AgNOs нагревать н растворы хлоридов, поскольку осаждение проводят в кислой среде (добавление HNO3) и в растворе образуется летучий HQ.

Перед фильтрованием весь осадок должен собраться на дне сосуда, чтобы большую часть жидкости можно было декантировать.

Традиционно осадок собирают на обеззоленной фильтровальной бумаге, которую затем сжигают в платиновом тигле, чтобы остался только конечный продукт. Позднее для фильтрования стали использовать специальные керамические тигли. В любом случае для получения правильного результата важной стадией является промывание осадка. Для получения сухого вещества тигель с осадком прокаливают в печке. По разности масс пустого тигля и тигля с осадком находят массу осадка н затем рассчитывают содержание определяемого компонента.

7.2.3. Расчет результатов гравиметрического анализа

Целью гравиметрического анализа является нахождение массовой доли wa определяемого компонента в пробе в соответствии с законами стехиометрии. Формула для расчета, основанная на двух точных взвешиваниях, приведена ниже

•М- ^100 =^100 е е

где wa — содержание определяемого компонента (%); тл — масса определяемого компонента (мг); е —масса навески (мг); а —масса осадка1, взвешенного после осаждения, прокаливания и т. д.; F — гравиметрический фактор.

1 Гравиметрическая форма. — Прим. перев.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию