(рис. 7.4-1,в), подход к химическому анализу в этом способе не изменился — гомогенизация и достижение химического равновесия, приводящие к так называемым стационарным условиям. Чтобы эти условия гарантировать и обеспечить индивидуальность ггроб, в поток вводили пузырьки воздуха. Будучи сам по себе оригинальным, этот подход все-таки требует достижения равновесных условий, поскольку наличие смеси раствора и пузырьков воздуха делает контроль времени в системе неточным.

Вызов идее проведения непрерывного проточного анализа был брошен в середине 1970-х, когда в Дании [7.4-1] был разработан и описан проточно-инжекционный анализ (ПИА). Этот аналитический подход совершил революцию в выполнении химического анализа. Бели раньше было необходимо работать в условиях равновесия, то для ПИА было показано, что это несущественно; новый метод позволил выполнять контролируемое смешивание пробы и реагентов в строго определенных и воспроизводимых условиях.

7.4.2. Основы метода

□ Автоматизированные измерения с помощью ПИА экономичны даже для малых партий проб.

ПИА имеет ряд важных характеристик, сравнимых с характеристиками традиционных непрерывных проточных измерений: высокую производительность (обычно 100-300 проба час); малые времена отклика (часто менее 1 мин между инжекцией пробы и откликом детектора); значительно более быстрые нарастание и исчезновение сигнала (только несколько минут для каждой пробы) и, за исключением системы ввода, более простое и гибкое оборудование. Последние два преимущества исключительно важны, поскольку они делают возможным и экономичным автоматизированные определения для сравнительно небольшого числа проб нерутинного типа. Непрерывные проточные методы теперь уже не ограничиваются только теми случаями, когда число проб велико и аналитический метод является рутинным.

□ ПИА основан на инжекцин пробы, контролируемой дисперсии и воспроизводимом контроле времени.

□ Для получения аналитического сигнала может быть использована любая точка градиента концентрации. Часто используют максимальную высоту пика.

ПИА претерпел определенные изменения, например, в последние годы он был дополнен ПосИА (последовательный инжекционный анализ [7.4-2]), но его основы сохраняют изначально определенный вид [7.4-1, 7.4-3] (рис. 7.4-2): ин-жекция точно измеренного объема пробы; воспроизводимый и точный контроль времени для всех манипуляций, производимых в системе с пробой от точки ввода до точки детектирования (так называемая контролируемая дисперсия); создание концентрационного градиента введенной пробы, что обеспечивает нестационарную, но строго воспроизводимую величину регистрируемого сигнала. Сочетание этих характеристик с использованием детектора, способного непрерывно регистрировать поглощение, электродный потенциал или любой другой физический параметр, меняющийся при прохождении пробы через проточную ячейку, делает ненужным достижение химического равнове-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию