Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
7.4. Проточно-инжекционный анализ
461
Положение «Наполнение» Положение «Инжекция»
ОТАРООЧЭ QTA(WC)
Рис. 7.4-13. Схема проточно-инжекционной атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов для соосаждения — растворения селена или мышьяка в режиме on-line, о —система в положении «наполнение»: пробу всасывают насосом Р1 и смешивают в режиме on-line с буфером и соосаждающим агентом La(III). Полученный осадок улавливают коленчатым реактором KR; б — система в положении «инжекция»: клапан V переключают, позволяя элюенту (НС1) проходить через коленчатый реактор, растворяя и элюируя осадок, а также продвигая его к точке смешивания с восстановителем (NaBH,i), приводящим к образованию гидрида. Гидрид отделяют от жидкой основы в газо-жидкостном сепараторе SP и затем с помощью дополнительного потока аргона переносят в нагреваемую кварцевую ячейку QTA атомно-абсорбционного спектрометра [7.4-11].
решения этой проблемы большие усилия были предприняты в работе Фана [7.4-9, 7.4-10], который описал оригинальный и простой способ ПИА для определения следов металлов, включающий предварительное концентрирование за счет соосаждения подходящим реагентом с последующим растворением. Развивая идею, первоначально предложенную для обычного непроточного анализа, Фан сумел включить эту процедуру on-line в ПИА, обходясь без фильтра для сбора осадка, а просто используя коленчатый реактор, сделанный из трубки Microline. Поскольку такое устройство ранее применяли для увеличения радиальной дисперсии за счет уменьшения осевой дисперсии [7.4-3], оно оказалось весьма пригодным в качестве коллектора для осадка, который просто прилипал к стенкам коленчатой трубки. В своих экспериментах Фан получал «органический» осадок, который был растворим в органической жидкости. Однако в данном случае, когда необходимо не только провести сооса-ждение для предварительного концентрирования, но и использовать преимущество генерации гидрида Se(IV) для отделения его от компонентов основы (разд. 7.4.8), крайне необходимо отыскать «неорганический» осадок, который в конечном итоге можно растворить в неорганическом растворителе. Это и было сделано при использовании La(III), который при рН порядка 9,5 осаждается в виде Ьа(ОН)з и соосаждает Se(IV) и As(III). Схема системы ПИА показана на рис. 7.4-13,о (в положении «наполнение»), где проба с помощью временной инжекции осаждается в коленчатом реакторе (KR, трубка Microline
|
Решаем контрольные работы по химии |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию