Главная страница сайта Услуги решения задач по химии
Лекции по химии Учебник - общая химия


2-

Рис. 7.5-14. Устройство комбинированного прибора ТГ-ДТА (и ПТГ) конца 1950-х гг. /, £ — держатели пробы и эталона соответственно, S — печь, 4 — весы, 5 — фотографическая регистрация. Отметьте образование сигнала ПТГ при движении катушки внутри постоянного магнита (6).

менее он обеспечивает дополтгительную информацию, которая часто является решающей для правильной интерпретации процессов термического разложения. В объединенном приборе ТГ-ДТА следует принять во внимание те же факторы, которые влияют на отдельные кривые ТГ и ДТА, и, следовательно, очень важно должным образом знать и описывать экспериментальные условия (табл. 7.5-5).

Таблица 7.5-5. Основные пункты в рекомендациях ICTAC и ИЮПАК по представлению данных для ТГ, ДТА, ДСК и АВГ

• идентификация пробы (название, формула, состав)

• источник и история пробы (пробоподготовка и т. д.)

• атмосфера (состав, давление; статическая, динамическая или собственная)

• геометрия и материал держателя пробы

• вес тюбы и ее упаковка

• тип прибора, скорость нагрева и используемая температурная программа

Неизвестное соединение (X) было проанализировано одновременно методами ТГ/ДТА в азоте. Конечный остаток, соответствующий потере веса 72,5%, рассчитанной из ТГ-кривой, был идентифицирован как СоО методом рентгеновской дифракции с использованием банка данных JCPDS. Дополнительная информация, полученная методом АВГ-МС, показала, что на первых двух этапах (1 —► 2 и2-+3) улетучивалась только вода, тогда как на этапе 3 —* 4 выделялись SOs и SOs в молярном отношении 1:2.

На основании этих данных можно рассчитать состав неизвестного соединения и установить механизм реакции- Во-первых, состав X можно вычислить на основе общей потери веса и информации АВГ (X должен содержать воду, серу и кислород). Достаточно близкое соответствие между рассчитанными (73,3%) и наблюдаемыми (72,5%) потерями веса указывает на состав X = GbSO* - THsO (см. таблицу ниже). Этапы 1 —► 3 можно теперь яегко идептифитгяровать как потерю воды в два этапа. Образование СоэО* на этапе S —* 4 вытекает из данных АВГ (SOsrrSOs в отношении 1:2) и подтверждается данными потери веса.

Пример



 

Вернуться в меню книги (стр. 401-500)

 

Решаем контрольные работы по химии
Срочно нужно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат? Тогда вам сюда.

 

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию