та-*-

-*>МС

Рис. 7.5-17. Устройство реактивного сепаратора.

100

-ТГ

—18(НуО)

—28 (СО) —44 (СОД

100 200300400500600 700 800900 Температура, °С

Рис. 7.5-18. Комбинация ТГ-МС-АВГ для анализа СаС204- Н20.

но с ТГ). Для АВГ можно использовать ряд методов —от простых методов детектирования газов (детектирование выделяющихся газов, ДВГ) до более сложных,- основанных на газовой хроматографии (ГХ), инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (ИКСПФ) или масс-спектрометрии (МС). Методы АВГ, основанные на ГХ, были описаны уже в 1960-х гг., но из-за свойственной ей медлительности газовую хроматографию в настоящее время используют менее широко, чем ИКСПФ или МС.

□ Анализ выделяющихся газов (АВГ) методами МС или ИКСПФ бывает необхо-

дим для выяснения механизмов сложных реакций, включающих газообразные

Масс-спектрометрия в комбинации с АВГ имеет ряд преимуществ, включая помимо высокой чувствительности возможность однозначного, одновременного и быстрого детектирования нескольких газообразных веществ в рамках доступного диапазона масс прибора. Но в дополнение к проблеме представительного отбора пробы возникает существенная проблема, как сконструировать интерфейс между МС и ТА-прибором, в частности ТГ-анализатором.

Поскольку квадрупольные и времяпролетные приборы МС работают при высоком вакууме (10""8-10-10атм), для интерфейса ТГ-МС остается две возможности: а) использовать термовесы только под вакуумом и соединять их с МС напрямую или б) работать на термовесах при атмосферном давлении и уменьшать давление с помощью интерфейса, Очевидно, что вторая альтернатива предпочтительнее для ТА-экспериментов; имеются сообщения о нескольких конструкциях интерфейсов для сочетания атмосферная ТГ-МС. Они включают нагреваемый капилляр, двойное сопло и реактивный сепара-

вещества.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию