тор (рис. 7.5-17). Каждая система имеет свои достоинства и недостатки; например, нагреваемый капилляр является, вероятно, наиболее простой по конструкции системой, но капилляр легко засоряется при конденсации летучих веществ. Коммерческие приборы основаны на интерфейсе или с нагреваемым капилляром, или с двойным соплом. Что касается масс-спектрометра, основные ограничения здесь налагаются диапазоном масс, если используют прибор квадрупольного типа. Недорогой квадрупольный МС-прибор обычно покрьь вает диапазон масс вплоть до 200-400, что достаточно для неорганических веществ (рис. 7.5-18), но не для органических фрагментов с большими молекулярными массами.

В то же время, приборы ИКСПФ не требуют интерфейса для снижения давления, достаточно простой нагреваемой трубки для соединения газовой ячейки ИКСПФ с ТА-прибором. Трудности с ИКСПФ связаны с тем, что этим методом нельзя ни детектировать неполярные молекулы (такие, как Ог и N2), ни различать очень близкие по структуре молекулы (такие, как гомологи углеводородов).

7.5.6. Другие термоаналитические методы

Имеется большое число разнообразных свойств материалов, которые можно контролировать в зависимости от температуры (см. табл. 7.5-1). Ниже обсуждаются лишь два из наиболее часто используемых дополнительных методов и их применения.

Термомеханические методы

□ Термомеханические методы применяют для изучения полимеров и керамики.

Термомеханические методы можно разделить на два класса. Термодилатометрия (ТД) измеряет изменения размеров (термическое расширение) как функцию температуры без внешней нагрузки или давления. Термомеханический анализ (ТМА) также связан с изменением размеров, но при статической нагрузке, тогда как динамический механический анализ (ДМА) позволяет измерять различные механические параметры при динамической или пульсирующей нагрузке. Эти методы широко применяют, особенно для изучения керамики или полимеров.

Термодилатометрия

Экспериментально довольно просто измерить изменение длины в отдельном направлении как функцию температуры (рис. 7.5-19). Проблемы с точностью могут возникать только тогда, когда проба очень мала. Однако современные термодилатометры, основанные на лазерных интерферометрах, способны определять изменения размеров значительно меньше 1 мкм. Определение термического расширения в различных направлениях дает степень анизотропности н в этом смысле более информативно, чем только определение изменения объема.

Данные по термическому расширению полезны, например, для определения того, совместимы или нет подложка и тонкая пленка на ней: если различие велико, тогда пленка будет трескаться или шелушиться. Помимо этого, методом ТД можно исследовать фазовые превращения.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию