7.6. ЭЛЕМЕНТНЫЙ ОРГАНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

7.6.1. Введение

Целью этого анализа, вообще говоря, является определение элементного состава органических соединений.т. е. определения содержания составляющих их элементов — С, Н, N, S и О, а также галогенов, Р и металлов. Знание процентного содержания всех элементов в соединении наряду с его молекулярной массой делает возможным расчет молекулярной брутто-формулы. Поэтому методики определения процентного содержания основных составляющих органических соединений (С, Н, N и О) в миллиграммовых органических пробах были разработаны еще в начале XX в. Примечательно, что сначала для этой цели были созданы новые микровесы, чтобы обеспечить высокую чувствительность взвешивания таких проб, а именно от 0,1 до Змг пробы.

□ Чтобы определить содержание С, Н, N и О, пробу сначала необходимо подвергнуть химическому разложению.

Принцип С,Н,1Ч-метода, разработанного австрийским химиком Фрицем Преглем (Нобелевская премия 1923 г.), сохраняется и в современных инструментальных методах элементного органического анализа. Он заключается в разложении точно взвешенной навески пробы с помощью быстрого сжигания (окисления) в потоке кислорода при высокой температуре (от 1000°С до 1800°С), разделении продуктов реакции (каковы они, если образец состоит только из С, Н, N?) и последующем определении небольших количеств газов, образующихся при сгорании, а также в конечном этапе вычислений.

При данных условиях сгорания (см. ниже) органические соединения разлагаются, образуя СОг, НгО, N2 и NO2. Кислород определяют из отдельной пробы после разложения в гелии, приводящего к образованию СО, который можно превратить в СОг и определять отдельно.

7.6.2. Методы, основанные на использовании для разделения селективной адсорбции

СП-анализатор конструкции Ф. Прегля (см. рис. 7.6-1)

Каталитическое сжигание (проба в Pt-тигле) происходит при 750°С в постоянном потоке кислорода. В качестве веществ, поддерживающих окисление, Прегль предложил CuO/PbCr04 при 750°С и РЬ02 при 190дС (почему?). Затем полученные продукты сгорания, Н2О н СОг, селективно поглощают с помощью предварительно взвешенных трубок, содержащих Mg(C104)2 и NaOH на асбесте (!) соответственно. Определение содержания С и Н в пробе основано на утомительной гравиметрической методике. Образующиеся также газы N0^ и N2 в то время не определяли (почему?). Из-за экспериментальных ограничений метод был заменен современными схемами, позволяющими проводить автоматизированные определения.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию