490

Глава 7. Методы химического анализа и их применение

Испарение пробы

3-

MBtCtQ,}, N«OWАсбест

Поглощение

Рис. 7.6-1. Схема первого прибора, разработанного Ф. Преглем для одновременного определения С и Н.

CHN-анализатор конструкция У. Саймона (см. рис. 7.6-2) □ Разложение в атмосфере Ог для определения С, Н, N.

В этой первой коммерческой версии автоматического элементного органического анализатора (1963г.) использованы в усовершенствованном варианте принципы сжигания и поглощения Прегля, но гравиметрическое определение заменено на дифференциальное измерение теплопроводности реакционных газов.

Сжигание: Приблизительно при 1000°С в кислороде органические пробы (1-3 мг) в Pt-тигле, с AgVOe/AgWC>4 в качестве веществ, поддерживающих сгорание. Образующийся 1УОх восстанавливают в восстановительном блоке (Си при 650°С) до N2, а избыток кислорода связывают в виде СиО. После завершения сгорания (несколько секунд) Ог выключают и включают поток носителя (Не). Галогены можно удалить адсорбцией на волокнах серебра, S02 — окислением МпОг-

Адсорбция и определение реакционных газов: Как видно из рис. 7.6-2, газовая смесь после блоков сжигания/восстановления состоит из НгО, СОг, N2 и Не. Последовательно удаляя НгО и затем СОг по методу Прегля, можно определить количество реакционных газов с помощью трех специальных ДТП (детекторов теплопроводности). Вся процедура занимает 14 минут.

CHNS + 0-анализатор конструкции Е. Полла (рис. 7.6-3) Этот современный анализатор работает с модифицированной системой сжигания и совершенно другим блоком разделения реакционных газов, основанным на газовой хроматографии.

Детектирование проводят с помощью ДТП, как в варианте Саймона. Система Пелла позволяет одновременно определять С, Н, N и S из одной микропробы и О из другой пробы при нагревании в гелии, но с использованием того же ГХ-метода разделения.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию