дартным способом ввода пробы является распыление жидких растворов, ИСП может быть также использована для анализа твердых проб.

□ Пробы обычно вводят в индуктивно-связанную плазму (ИСП) в виде жидких аэрозолей, получаемых пневматическим распылением растворов.

Твердые пробы могут быть в виде тонких суспензий в жидкости (взвесей). Их вводят в плазму, используя, например, распылитель V-типа. Альтернативой служит получение мелких частиц с помощью абляции твердых проб с использованием искры (для проводящих проб) или лазера (для проб любого типа). Потоком аргона частицы переносят в плазму [8.1-14]. Пробу можно также поместить в графитовый тигель, который вводят в нижнюю часть плазмы. Затем осуществляют введение пробы с помощью испарения (внесение твердой пробы) [8.1-15].

Дуга

Дуга — это устойчивый электрический разряд с высокой плотностью тока и низким напряжением горения между двумя или более электродами [8.1-16-8.1-18]. Напряжение на электродном промежутке составляет до 50 В, тогда как сила тока —2-30 А (дуга средней силы тока). Разряд можно инициировать разделением двух электродов, сначала находящихся в контакте. Альтернативой является использование поджига с помощью внешней высоковольтной искры. Форма плазмы, образуемой этим разрядом, зависит от величины электродного промежутка (до 20 мм), от мощности, а также формы и состава пробы. Среди возможных конфигураций наиболее широко используют дугу свободного горения. В этой конфигурации дуга образуется как из паров пробы, так и из окружающего газа и свободно горит в пространстве. Это отличает ее от дуги, стабилизированной газом, когда газовый поток, протекающий вокруг дуги, стабилизирует ее. Свободное горение дуги приводит к блужданию разряда и, следовательно, к высоким флуктуациям сигнала. Вот почему дугу этого типа используют главным образом для качественного анализа. Для поддержания дуги можно использовать как постоянное, так и переменное напряжение. Блуждание дуги может быть уменьшено наложением переменного напряжения на электроды. Дуга, таким образом, постоянно прерывается и формируется вновь.

Наиболее часто используемым материалом для электродов является графит. Графит обладает рядом интересных свойств: нет загрязнений другими элементами, кроме углерода, он имеет прекрасную электропроводность и термическую устойчивость, и его стоимость невысока. Один из электродов используют для подачи пробы, обычно имеющей вид порошка, в разряд. Разряд создают между поверхностью пробы и другим электродом (противоэлектродом) (рис. 8.1-4). Это приводит к расходу пробы и образованию углубления. Может происходить селективное и неравномерное испарение. Проба может быть также помещена в коническом отверстии одного из графитовых электродов. Такую конфигурацию используют для определения легколетучих элементов в присутствии устойчивой основы. Металл в процессе разряда плавится и образует

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию