Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

□ Воспроизводимость, правильность, пределы обнаружения и отсутствие влияния основы пробы—это наиболее важные характеристики эмиссионной спектрометрии как аналитического метода.

Среди главных аналитических характеристик аналитического метода количественного элементного анализа воспроизводимость, правильность, пределы обнаружения и отсутствие помех имеют особую значимость.

Воспроизводимость связана с различными источниками шума в системе АЭС: дробовой шум из-за случайной эмиссии и прихода фотонов на детектор, фликкер-шум из-за некоторой возможной нестабильности прибора и шум детектора. Воспроизводимость может быть также ограничена гетерогенностью пробы, когда проводят прямой анализ твердых проб. Искра высокого напряжения, пламя и плазма демонстрируют хорошую воспроизводимость с sr порядка 1% или даже ниже. Эти величины получают при работе с содержаниями по меньшей мере в 20-50 раз выше предела обнаружения. Воспроизводимость, получаемая с дуговой системой, сравнительно хуже, порядка 5-10 % sr. Вот почему дугу используют главным образом для качественного или полуколичественного анализа.

Правильность связана в основном с доступностью образцов сравнения. Для анализа металлов и сплавов с помощью искры имеется много стандартных образцов сравнения (см. разд. 3.3.4). В противоположность этому, поскольку с помощью ИСП можно анализировать любую пробу, которую можно перевести в раствор, наличие (точнее, отсутствие) стандартных образцов может представлять проблему для новых материалов, например керамики и полимеров.

Пределы обнаружения выражают в мг/кг (миллионные доли, м.д. или млн-1) для твердых проб и нг/мл (мкг/л) — для жидких. В дуге можно определить 60-70 элементов с пределами обнаружения в диапазоне 0,1-1 млн-1. Пределы обнаружения обычно лучше, чем в случае искры (1-10 млн-1). Однако пределы обнаружения сильно зависят от основы пробы и в случае искры от напряжения. Например, пределы обнаружения при использовании искры лучше для алюминиевой пробы, чем для стальной.

Лампы с тлеющим разрядом позволяют достичь пределы обнаружения порядка миллионных долей. Пределы обнаружения составляют 1-1000 нг/мл в пламенной АЭС, где используют только атомные линии. Использование пламени позволяет определять 40-45 элементов. Наилучшие результаты получены для щелочных и щелочноземельных элементов. Результаты не столь хороши для таких элементов, как As, В, Be, Cd, Sb, Se, Si и Zn, поскольку их резонансные линии лежат ниже 270 нм и температура пламени слишком низка, чтобы эффективно заселить первые возбужденные состояния этих элементов. Для таких элементов, как Се, La, Th и U, даже обогащенное пламя C2H2-N2O имеет низкую температуру. В настоящее время пламенную АЭС используют в основном в качестве недорогой системы для определения щелочных элементов (Na, К) на уровне мкг/мл.

С помощью индуктивно-связанной плазмы (ИСП) возможно определение большинства элементов периодической системы. Пределы обнаружения находятся в диапазоне 0,1-50 нг/мл. Если проба первоначально является твердой,

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия