вести модуляцию источника. Это может быть осуществлено механически с помощью вращающегося прерывателя или электронной модуляцией тока ЛПК с использованием импульсного источника питания. Импульсная модуляция тока является наиболее общепринятым способом модуляции в производимых приборах. Для отделения немодулированного постоянного сигнала, испускаемого атомизатором, от модулированного переменного сигнала лампы применяют синхронное детектирование.

Описаны также некоторые другие источники первичного излучения, такие, как диодные лазеры или источники сплошного спектра. Последние представляют собой ксеноновые дуговые лампы высокого давления, испускающие интенсивный непрерывный спектр, т. е. не содержащий линий. Это приводит к большой универсальности в выборе линии первичного излучения. Непрерывные источники использованы в основном для многоэлементной ААС [8.2-16]. Диодные лазеры были бы идеальным источником для ААС, поскольку испускают высокоинтенсивные и узкие линии. Однако на сегодня их спектральный диапазон лежит выше 620 нм, что мешает их широкому использованию в ААС. Возможно удвоение частоты, чтобы расширить спектральный диапазон до 310 нм [8.2-17].

8.2.4. Источник свободных атомов

Роль атомизатора заключается в том, чтобы перевести пробу в свободные атомы, главным образом в основном состоянии. Свободные атомы должны находиться на оптическом пути между источником первичного излучения и диспергирующей системой так, чтобы длина поглощающего слоя была большой. Идеальный атомизатор должен осуществлять полную атомизацию пробы. Обычно используют атомизаторы двух типов — пламя и электротермический атомизатор (печь).

□ В атомно-абсорбционной спектрометрии пламя формируется в горелке с длинной щелью, чтобы увеличить длину поглощающего слоя.

Из всех возможных для горелок предварительного смешения типов пламени наиболее распространены пламена ацетилен-воздух и ацетилен-оксид азота N2O. По сравнению с атомно-эмиссионной спектрометрией (см. разд. 8.1) основным отличием является форма горелки. Горелка имеет форму щели дли-пой 5-10 см с целью увеличения длины поглощающего слоя. При этом образуется ламинарное пламя. Щель конструируют таким образом, чтобы избежать засорения при высокой солевой концентрации раствора. Пламя ацетилен-воздух обычно используют для определения элементов, оксиды которых в пламени нестабильны, таких, как Са, Cr, Fe, Со, Ni, Mg, Мо, Sr и другие. Пламя C2H2-N2O благодаря его более высокой температуре (> 2600 К) используют для таких элементов, как Al, Si, Та, Ti, V, Zr. Однако для пламени С2Н2-N2O необходим тщательный контроль различных потоков во избежание проскока пламени из-за высокой скорости горения. Первоначально зажигают пламя смеси СгНг-воздух, затем включают поток N2O и заменяют им поток воздуха. Подобная процедура проводится перед гашением пламени. Эти процедуры обычно полностью автоматизированы. Можно также регулировать соот-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию