Рис. 8.2-7. Схема печи, оснащенной платформой (1).

Материал должен иметь высокую электропроводность, быть тугоплавким и обладать высокой термостойкостью и большим временем жизни. Такие тугоплавкие материалы, как W и Та, представляются подходящими для этой цели, поскольку их температуры плавления превышают 2600° С. Однако они имеют несколько недостатков, например большая яркость при повышенной температуре. Вот почему графитовые печи (ГП) получили широкое распространение. Другим преимуществом является наличие углерода, что позволяет восстанавливать оксиды некоторых определяемых элементов до свободных атомов. В настоящее время наиболее широко используемые печи изготавливают из электрографита, покрытого слоем пиролитического графита, который уменьшает потери за счет диффузии атомов в пористый материал и улучшает процесс ато-мизации многих элементов. Обычные графитовые печи (с покрытием или без) можно нагревать до 3000° С без какого-либо ухудшения механических свойств.

Главным усовершенствованием стало изобретение графитовой платформы [8.2-19, 8.2-20], которая состоит из тонкой графитовой пластинки, на которую наносят пробу (рис. 8.2-7). Платформа нагревается главным образом за счет излучения от стенок трубки, так что увеличение температуры пробы запаздывает по отношению к температуре стенок и газовой фазы. Следовательно, атомизация пробы протекает после того, как стенка и газовая фаза достигнут температурного плато. При этом достигается увеличение степени диссоциации пробы, особенно для летучих элементов. Более того, происходит уменьшение мешающих влияний.

□ Для эффективной атомизации пробы в графитовой печи осуществляют несколько последовательных стадий нагрева.

Электротермическая программа состоит из нескольких последовательных стадий нагрева (как правило, трех: высушивание, озоление и атомизация) (рис.8.2-8). Первая стадия (высушивание) обеспечивает десольватацию пробы с целью удаления растворителя испарением. Для водных растворов устанавливают температуру несколько выше 100° С. Длительность стадии высушивания связана с количеством пробы (0,5 мкл/с). Вторая стадия — озоление (пиролиз, обжиг) твердого остатка после первой ступени. Стадия озоления обеспечивает удаление или упрощение органической или неорганической основы и, следовательно, представляет наиболее важную ступень электротермической программы. Основа разлагается термически при умеренной температуре (300-1500° С в зависимости от определяемого элемента). Целью является удалить ббльшую часть основы, сохранив определяемый элемент внутри атомизатора в стабильной форме, так чтобы атомизация протекала с минимальным мешающим вли-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию