Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

Рис. 8.2-8. Схема электротермической программы в ГП-ААС. 1 — поток Аг включен; 2 — высушивание; 3 — озоление; 4 ~~ поток Аг выключен; б — поток Аг включен; б — атомизация; 7 — период охлаждения; 8 — процедура охлаждения.

Рис. 8.2-9. Схематическое изображение графитовой печи: вид сбоку (вверху) и вид сверху (внизу). 1 —электрические контакты; 2 — продольный нагрев; 3 — поперечный нагрев.

янием основы. В процессе озоления можно использовать дополнительный газ (как правило, воздух или кислород) или химический модификатор, чтобы добиться наилучшего разложения основы. После завершения озоления, остаток должен состоять только из определяемого элемента в подходящей молекулярной форме и небольшого количества основы в виде неорганических солей, которые термически устойчивы при используемой температуре озоления. Третья стадия—ступень атомизации, в течение которой происходит диссоциация молекулярных частиц определяемого элемента при высокой температуре (1200-2700° С) и реализуется нестационарное формирование свободных атомов определяемого элемента. Скорость нагрева должна быть высокой (2000° С/с).

Две первые стадии обычно проводят с током аргона, чтобы избежать какого-либо окисления. Поток аргона останавливают во время атомизации, чтобы увеличить время пребывания атомов в объеме наблюдения и, следовательно, увеличить чувствительность атомно-абсорбционного измерения, выполняемого на этой стадий. Затем происходит период охлаждения. Можно произвести очистку печи, используя большой ток для удаления каких-либо остатков пробы. В некоторых случаях после стадии озоления вводят стадию охлаждения, в основном чтобы увеличить эффективность атомизации труднолетучих элементов.

Установленные температуры измеряют либо с помощью оптического сенсора либо по затратам энергии, используя электронную систему с обратной связью. И температуру, и длительность каждой стадии можно оптимизировать для данных элемента и основы. Хотя существуют «поваренные книги», которые описывают эти параметры для различных основ пробы, оптимизация остается решающей частью методики ААС и требует некоторого опыта. Время пребывания атомов составляет порядка 0,1-1 с, т. е. существенно больше, чем в пламени.

В настоящее время используют два вида нагрева печей (рис. 8.2-9): нагрев с концов (продольный нагрев) и нагрев с боков (поперечный нагрев) [8.2-21]. Нагрев с боков был разработан недавно, чтобы уменьшить температурный гра-

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия