с оптически плоской поверхностью. Пробу, например, сухой остаток от испарения капли воды, помещают на этот диск. Угол между поверхностью кварца и узкоколлимированным рентгеновским излучением составляет ~0,1°, так что излучение полностью отражается от кварца, а не проникает в него, вызывая флуоресценцию и рассеяние. Рентгеновское излучение взаимодействует только с (очень тонкой) пробой. Это вьпглядит таким образом, как если бы проба была подвешена в воздухе без опоры. В результате континуум, связанный главным образом с рассеянием, практически отсутствует в РФСПО. Таким способом получают абсолютные пределы обнаружения на уровне пг.

8.3.3. Аналитические приложения и процедуры Пробоподготовка

□ Пробы для анализа методом РФС могут иметь форму полированных металлических дисков, таблеток из спрессованных порошков, жидкостей, тонких пленок и дисперсного материала на фильтре.

В принципе, РФС не требует большой пробоподготовки. Стандартный держатель пробы в приборе РФС вмещает диски диаметром от 1 до 3 см и высотой до 1 см. После приведения твердой пробы к нужному размеру ее можно помещать в прибор для проведения количественного анализа. Порошки и жидкости помещают в чашку с тонким окном (Mylar) на дне.

□ Чтобы получить хорошие количественные результаты, проба должна быть однородной, а облучаемая поверхность — очень ровной.

Для правильного количественного анализа следует обратить особое внимание на однородность пробы и гладкость ее поверхности, потому что характеристическое рентгеновское излучение исходит из первых нескольких микрометров поверхности пробы.

Металлические пробы готовят путем вытачивания из них дисков. Одну из поверхностей диска затем шлифуют абразивом, таким, как оксид алюминия или карбид кремния, и, если необходимо, полируют с алмазной пастой (например, определение меди в алюминии требует, чтобы шероховатость поверхности была меньше 10 мкм).

Ряд материалов (например, руды, минералы, осадки и высушенные замораживанием биологические материалы) анализируют методом РФС, сначала растирая их, а затем размалывая в тонкий порошок с частицами менее 50 мкм в диаметре. Затем порошок прессуют в таблетку. Если необходимо, добавляют 5-10% связующего материала (целлюлоза, поливинилацетат), чтобы сделать таблетку механически устойчивой. Прессованные таблетки отвечают требованиям для определения следов и примесных элементов.

Для точного определения основных элементов, таких, как Al, Si, К, Са и Fe, в рудах и минералах используют различные способы пробоподготовки: измельченную пробу смешивают с флюсом, например тетраборатом натрия (Na2B407), в отношении 1:10 [8.3-11]. Эту смесь нагревают при 900° С в платиновом тигле, пока проба не растворится полностью. Затем плав выливают в

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию