пределы обнаружения можно улучшить, проводя разделение смеси индикатор-пых радионуклидов на несколько групп, каждую из которых затем измеряют отдельно. Некоторые примеры использования группового разделения приведены в разд. 8.4.6, касающемся применения НАА.

Индивидуальное выделение

□ Селективное выделение одного индикаторного радионуклида позволяет вплотную приблизиться к теоретическому пределу обнаружения, но в этом способе активационный анализ теряет свой многоэлементный характер и требует затрат времени.

Максимальной эффективности активационного анализа в отношении пределов обнаружения и точности можно достичь в том случае, когда соответствующий индикаторный радионуклид селективно отделен от других радионуклидов. Его активность затем можно измерить с помощью простой, но эффективной системы детектирования, например, кристалла иодида натрия колодезного типа или жидкого сцинтилляционного счетчика. В процедурах такого типа можно полностью использовать крайне высокую потенциальную чувствительность активационного анализа.

Выделение желаемого индикаторного радионуклида можно облегчить с помощью добавления в качестве носителя известного количества (0,1-10 мг) того же элемента в неактивной, но такой же химической форме. Таким образом, становится возможным выделять сравнительно большое и постоянное количество определяемого элемента, предполагая, что количество элемента в пробе пренебрежимо мало по сравнению с количеством добавленного носителя. После установления химического равновесия определяемый элемент отделяют от смеси радионуклидов. Выделение не обязательно должно быть количественным, если выход определяют каким-либо общепринятым химическим методом, таким, как гравиметрия, титриметрия или спектрофотометрия. Активационный анализ в сочетании с индивидуальным выделением и определением степени извлечения носителя способен давать правильные результаты даже при очень низких содержаниях элементов — на уровне миллиардных долей и ниже.

Можно избежать определения выхода, если провести субстпехиометприче-ское разделение. При таком подходе пробу и стандартный образец облучают одновременно, а затем обрабатывают совершенно одинаковым образом. После облучения и растворения в раствор пробы и в стандартный раствор добавляют одинаковое количество неактивного носителя, а затем, после добавления равного и субстехиометрического количества реагента к каждому раствору, извлекают фиксированное количество носителя. Затем в одинаковых условиях измеряют скорости счета обеих порций и вычисляют количество элемента, присутствующего в первоначальной пробе, на основе измеренных активностей без необходимости определения выхода. В большинстве субстехиометрических методик для выполнения разделения применяется жидкостная экстракция хе-латов металлов с использованием комплексообразующих реагентов, но некоторые методики включают другие методы разделения, в-том числе осаждение, ионный обмен и электролитическое выделение.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию