шение испаренных ионов к нейтральным атомам экспоненциально зависит от разности между работой выхода нити и потенциалом ионизации определяемого элемента, тогда как отрицательная термическая ионизация зависит от разности между сродством определяемого элемента к электрону и работой выхода. Следовательно, роль работы выхода в образовании положительных или отрицательных ионов является решающей.

Пробоподготовка, нанесение капель на нить и стадии нагрева являются критическими параметрами в ТИМС. Обычно объем капли составляет 2 мкл с содержанием твердого вещества 2мкг. Важным является качество пробоподготовки, поскольку существует риск загрязнения, особенно при отделении определяемого элемента от основы. Если в качестве загрязнения присутствует элемент с низким потенциалом ионизации (например, Na), эффективность ионизации определяемого элемента будет существенно меняться. Поэтому при анализе реальных проб широко используют методы разделения, например ионообменную хроматографию.

ТИМС часто применяется в сочетании с квадрупольным масс-спектрометром низкого разрешения и масс-спектрометром с однофокусным магнитным сектором среднего разрешения. Однако, когда необходимо определять малораспространенные изотопы в присутствии основных, отношение распространенности должно быть лучше, чем Ю-8. Тогда необходимо использовать приборы высокого разрешения, например систему с тройным сектором, чтобы устранить хвосты близлежащих пиков.

Индуктивно-связанная плазма

Индуктивно-связанная плазма (ИСП) была описана в разд. 8.1 как источник излучения в атомно-эмиссионной спектрометрии. Плазма представляет собой ионизированный газ, который макроскопически нейтрален, т. е. имеет одинаковое число положительных частиц (ионов) и отрицательных частиц (электронов). Если используют газ X, плазма может быть описана следующим равновесием:

где Х"+ — ион с зарядом п, а е — электрон. Плазма хорошо подходит для неорганической масс-спектрометрии, поскольку является эффективным источником ионизации. Стабильность мощности является критическим параметром для избежания дрейфа свойств плазмы. Генератор должен проявлять достаточную гибкость, чтобы компенсировать любые вариации импеданса плазмы из-за изменений в ее загрузке, т. е. при вводе растворов различных типов, водных или органических.

□ Аргоновая индуктивно-связанная плазма хорошо подходит для масс-спектрометрии благодаря удержанию пробы в малом объеме и высокой эффективности ионизации.

Плазмообразующим газом служит аргон. Как любой благородный газ, аргон является одноатомным простым веществом с высоким потенциалом иони-

я

я

(8.5-1)

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию