Рис. 8.5-1. Схематическое изображение интерфейса ИСП-МС. 1 — плазменная катушка; 2—конус пробоотборника; 3 —конус скиммера; 4 — сверхзвуковой поток ионов; d — положение точки отбора пробы; Хе — расстояние пробоотборник — скиммер; Хм — положение диска Маха; Ро — атмосферное давление; Pi — промежуточное давление; Р2 — вакуум; Do и D\ — диаметр отверстия пробоотборника и скиммера соответственно.

зации (15,76эВ), он химически инертен. Однако в плазме или при транспорте ионов могут образовываться некоторые молекулярные частицы. Хотя эти частицы неустойчивы, их время жизни может быть достаточно большим, чтобы они достигали детектора. Благодаря природе ВЧ-поля и результирующему скин-эффекту энергия генератора выделяется в основном во внешней части плазмы. Следовательно, существует зона вдоль оси плазмы, в которой вязкость ниже. Это приводит к образованию центрального канала, который облегчает ввод и удержание пробы. Это уникальная черта среди различных видов плазмы и основное преимущество ионного источника. Действительно, зона ионов удерживается вдоль оси плазмы, что упрощает эффективную экстракцию ионов. ИСП является также эффективным источником атомизации, что объясняет, почему ИСП быстро стала общепринятым методом в неорганической МС [8.5-4-8.5-7]. Конфигурация факела и типы распылителей подобны тем, что используют в атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1).

ИСП, как правило, используют в сочетании с квадрупольным масс-спектрометром низкого разрешения, хотя выпускают и секторный масс-спектрометр высокого разрешения (с обратной геометрией Нира—Джонсона) с единичным или мультидетектором. Критической точкой ИСП-МС является тот факт, что ИСП работает при атмосферном давлении и высокой температуре, тогда как МС требует условий высокого вакуума и комнатной температуры. Поэтому для уменьшения давления и температуры необходим интерфейс (рис. 8.5-1). В настоящее время интерфейс состоит из двух конусов, обычно изготавливаемых из Си или №. Первый конус называют пробоотборником, второй — скиммером. Эта технология пришла из 1960-х гг. Отверстия конусов имеют диаметр 1 мм и менее и расположены вдоль оси плазмы. Наконечник пробоотборника должен быть расположен в центральном канале ИСП, т. е. в области, где присутствуют ионы. Давление между пробоотборником и скиммером понижают при помощи форвакуумного насоса. За пробоотборником образуется сверхзвуковой молекулярный поток, который оканчивается на диске Маха. Наконечник скиммера расположен на оси сверхзвукового потока немного впереди диска Маха. Расстояние между двумя наконечниками составляет менее 10 мм. Преимуществом сверхзвукового потока является существенное уменьшение температуры ионных частиц за счет расширения плазмы.

Из-за сильной расходимости ионного пучка за скиммером необходимо использовать ионную оптику. Роль ионной оптики заключается в а) перестройке ионов для получения коллинеарного пучка, который необходим для эффектив-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию