устройство, работающее независимо от энергии ионов и не дающее значительной дискриминации по массе. Этот детектор является альтернативой при измерении больших ионных токов. При этом достигается высокая точность измерений.

8.5.5. Аналитические характеристики

ТИМС (термоионизационная масс-спектрометрия) является одним из лучших методов по точности (воспроизводимости). Это делает данный метод пригодным для измерения изотопного отношения, особенно при использовании электрометра Фарадея и секторного масс-спектрометра. Воспроизводимость может быть на уровне 0,1%, например для 42Са/40Са, 25Mg/24Mg. В зависимости от приложения может быть необходима поправка на фракционирование изотопов, зависящее от массы. Метод ТИМС относительно нечувствителен к многоатомным помехам, особенно к тем, которые связаны с наличием Аг, таким, как в ИСП-МС (масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой) или ТРМС (масс-спектрометрия с тлеющим разрядом). Производительность составляет примерно 20 проб в день, что лучше, чем в ИИМС (масс-спектрометрия с искровым источником), но не так хорошо, как в ИСП-МС.

□ Ограничением ИСП-МС является наличие изобарных помех, особенно для значений m/z < 80.

ИСП-МС обеспечивает эффективное сочетание воспроизводимости (лучше нескольких процентов), правильности, числа определяемых элементов, пределов обнаружения и производительности. Пределы обнаружения могут быть на уровне 1-10 нг/л. Однако из-за ограничения солевой концентрации (обычно не более 0,1 г/л во избежание засорения пробоотборника) пределы обнаружения для твердых проб лежат в диапазоне 10-100 млрд-1. Во всяком случае, пределы обнаружения для растворов в 10-1000 раз лучше, чем при использовании ИСП в атомно-эмиссионной спектрометрии. Этим объясняется огромный интерес к ИСП-МС. В настоящее время основным недостатком квадрупольного ИСП-МС является наличие изобарных помех, возникающих из-за молекулярных частиц, образуемых Аг (например, 40Аг16О+ и 56Fe+, 40Аг35С1+ и 75As+, 40Ar40Ar+ и s0Se+). Это затрудняет использование данного метода для значений m/z меньше 80. Изобарные помехи наблюдаются также для элементов, образующих устойчивые оксиды (Са, Ti, Zr, Мо, La, Та, редкоземельные элементы и др.), например, 47Ti160+ и ^Си"1", или элементов, образующих двухзаряд-ные ионы (Са, Ва, U и др.), например, 138Ва2+ и 69Ga+. Проблема изобарных помех может быть частично решена за счет использования масс-спектрометра высокого разрешения. Разрешающей силы порядка 5000 достаточно, чтобы разделить 40Аг16О+ и 56Fe+. ИСП-МС используют также для изотопных измерений. Хотя воспроизводимость этого метода хуже, чем у ТИМС, высокая производительность ИСП-МС делает метод привлекательным для этой цели. Более того, ТИМС неспособна измерить некоторые изотопные отношения, такие, как Re/Os, которые могут быть легко определены с помощью ИСП-МС. Очевидно, однако, что измерение изотопных отношений не может быть прове-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию