Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
14.2.2. Газовая хроматография — инфракрасное
детектирование с фурье-преобразованием (ГХ-ФПИК)
Хотя масс-спектрометр рассматривается во многих смыслах как основной ГХ-детектор, он все-таки имеет некоторые недостатки. Наиболее важные из них:
— деструктивная природа масс-спектрометрического детектора;
— полная неспособность отличать структурные изомеры;
— отсутствие непосредственной информации о функциональной группе.
□ ГХ-ФПИК дает информацию, специфичную и для функциональной группы, и для молекулы в целом.
Это именно те проблемы, в решении которых инфракрасный детектор может стать привлекательной альтернативой, поскольку получаемая в этом случае информация служит дополнением к информации, получаемой при масс-спектрометрическом детектировании. Как описано в разд. 9-2, инфракрасный спектр дает информацию и о функциональных группах, содержащихся в молекуле (групповая частотная область 1500-4000 см-1), и об индивидуальной молекуле (так называемая область отпечатков пальцев в диапазоне < 1500 см-1). Поэтому, как и в масс-спектрометрии, инфракрасные спектры могут считаться характеристичными или даже специфичными для данной молекулы.
Аппаратура
Общие принципы и аппаратура инфракрасной спектрометрии описаны в разд. 9.2. В настоящем разделе рассмотрим лишь требования к аппаратуре, необходимые для комбинации с газовой хроматографией.
Газовая хроматография с инфракрасным детектированием в настоящее время подразумевает использование инфракрасных спектрометров с фурье-преобразованием (ФПИК). Несмотря на то, что в ранних работах [14.2-5] в качестве ГХ-детекторов использовали приборы с решеточными монохроматорами, их широкое применение для следового органического анализа затруднялось из-за ряда недостатков. В основном решеточные приборы функционировали слишком медленно и были малочувствительными для успешного использования в качестве ГХ-детекторов в органическом анализе следов.
Важное усовершенствование было достигнуто при использовании ФПИК-приборов в качестве ГХ-детекторов. В разд. 9.2 показано, что они превосходят решеточные приборы в скорости сканирования, оптическом выходе и, следовательно, в чувствительности и точности установки длин волн. Лишь при этих особенностях может быть достигнута универсальность ИК-детектирования в газовой хроматографии.
ГХ-1/1 К-и нтерфейсы
При сочетании ГХ и ИК интерфейс имеет для достижения оптимальной эффективности столь же решающее значение, как и в других гибридных методах. Поскольку подвижные фазы, обычно используемые в газовой хроматографии (Не, Ne, Н2), прозрачны в среднем ИК-диапазоне, можно осуществить прямое соединение через проточную ячейку. Удаление подвижной фазы в основном
|
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию