Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
Газовый хроматограф Интерфейс ФПИК-спектрометр
Рис. 14.2-6. Схематическое изображение ГХ-ФПИК-системы с интерфейсом в виде проточной ячейки.
используют для повышения чувствительности. Разработано несколько интерфейсов для ГХ-ФПИК, два из которых имеют наибольшее значение: подход проточной ячейки и подход холодной ловушки.
Интерфейс с проточной ячейкой (световая трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс: хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой («световой трубкой») через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или ZnSe на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения.
□ Интерфейс со световой трубкой—это многоотражательная проточная ячейка, обеспечивающая лишь умеренную чувствительность для ФПИК-детектирования.
Интерфейс с холодной ловушкой. Интерфейс с холодной ловушкой (рис. 14.2-7) был разработан Уилкинсом и др. в конце 1980-х гг. как более чувствительная альтернатива интерфейсу с проточной ячейкой [14.2-8]. Впоследствии это устройство было адаптировано Гриффитсом [14.2-9]. Оно основано на криоулавливании определяемых веществ перед анализом. Хроматографи-ческий элюат непрерывно поступает через нагреваемый капилляр малого диаметра на пластину из ZnSe, охлажденную жидким азотом до 77 К. Пластина движется, перенося сконденсированную пробу в фокус микроскопа, который
|
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию