Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

Газовый хроматограф Интерфейс ФПИК-спектрометр

Рис. 14.2-6. Схематическое изображение ГХ-ФПИК-системы с интерфейсом в виде проточной ячейки.

используют для повышения чувствительности. Разработано несколько интерфейсов для ГХ-ФПИК, два из которых имеют наибольшее значение: подход проточной ячейки и подход холодной ловушки.

Интерфейс с проточной ячейкой (световая трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс: хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой («световой трубкой») через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или ZnSe на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения.

□ Интерфейс со световой трубкой—это многоотражательная проточная ячейка, обеспечивающая лишь умеренную чувствительность для ФПИК-детектирования.

Интерфейс с холодной ловушкой. Интерфейс с холодной ловушкой (рис. 14.2-7) был разработан Уилкинсом и др. в конце 1980-х гг. как более чувствительная альтернатива интерфейсу с проточной ячейкой [14.2-8]. Впоследствии это устройство было адаптировано Гриффитсом [14.2-9]. Оно основано на криоулавливании определяемых веществ перед анализом. Хроматографи-ческий элюат непрерывно поступает через нагреваемый капилляр малого диаметра на пластину из ZnSe, охлажденную жидким азотом до 77 К. Пластина движется, перенося сконденсированную пробу в фокус микроскопа, который

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия