а также из-за ограничений, связанных с использованием различных маскирующих газов, одновременно могут регистрироваться лишь элементы ограниченного набора, например углерод при 495,8 нм (эмиссионная линия второго порядка при 247,9 нм), водород при 486,1 нм, бром при 470,5 нм и хлор при 479,5 нм. Результатом хроматографического анализа является трехмерная матрица данных, в которой интенсивность эмиссии записана как функция времени удерживания и длины волны (аналогично ВЭЖХ с диодной матрицей). Элемент-специфичные хроматограммы рассчитываются в режиме реального времени из этой матрицы данных по специальному алгоритму, который исправляет фоновую эмиссию и спектральное мешающее влияние.

□ ГХ-АЭД с диодной матрицей позволяет проводить одновременное многоэлементное детектирование.

Чувствительность АЭД сильно зависит от элемента. Она отличная, например, для серы, углерода и металлов, но менее удовлетворительная для галогенов, особенно по сравнению с ЭЗД (табл. 14.2-2).

Успех АЭД в основном обусловлен следующими тремя фактами:

— Уникальная селективность. Селективность гетероэлементов по отношению к углероду часто превышает 103, что трудно достигается другими элемент-специфичными детекторами такими, как ЭЗД или ТИД. Более того, присутствие детектируемого элемента может быть подтверждено по спектру эмиссии (рис. 14.2-11).

— Возможность градуировки, не зависящей от соединения, что особенно значимо для количественного анализа, когда для определяемых веществ недоступны соответствующие стандартные образцы. Независимость элементного отклика от молекулярной структуры также позволяет рассчитывать элементный состав определяемого вещества. Даже несмотря на то, что точность этого определения не может конкурировать с точностью обычного элементного микроанализа, результаты могут быть получены непосредственно из хроматографических пиков с использованием пробы размером до шести порядков ниже.

— Возможность детектировать почти все элементы, которые могут быть возбуждены гелием, а также некоторые стабильные изотопы (2D, 13С, 15N), основанная на несколько смещенном эмиссионном спектре молекулярных линий по сравнению со спектром обычных изотопов.

□ Элемент-специфичный детектор (ГХ-АЭД) обеспечивает дополнительную информацию по отношению к информации, которую дают ГХ-МС и ГХ-ФПИК.

Использование ГХ-АЭД наиболее успешно в комбинации с другими гибридными методами в эколого-аналитическом контроле, где сочетание с методами ГХ-МС и ГХ-ФПИК дает законченную систему, а также часто обеспечивает бесспорную идентификацию органических загрязнителей за счет информации о присутствии или отсутствии предполагаемого элемента.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию