Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

14.3.1. Жидкостная хроматография — масс-спектрометрия

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов.

□ Введение потока жидкости со скоростью до 2 мл/мин в вакуум масс-спектрометра требует использования подходящего интерфейса.

Принципиальная сложность интерфейса для ВЭЖХ-МС состоит в том, что необходимо ввести как можно больше элюата в МС-детектор, чтобы достичь максимальной чувствительности, или в интерфейсе должно быть проведено обогащение определяемого вещества. Дифференциальная насосная вакуумная МС-система допускает введение лишь около 50 нл/с жидкой подвижной фазы. Для преодоления этого ограничения существуют различные подходы:

— увеличение насосной емкости вакуумной МС-системы;

— удаление растворителя перед введением в вакуумную систему;

— разделение потока элюата в ушерб чувствительности;

— использование микроколонок для ЖХ, что позволяет эффективно работать с существенно более низкими скоростями потока.

В интерфейсах для ЖХ-МС используется один из подходов или их комбинация. Они обсуждаются в следующем разделе.

Одним из ранних решений для введения жидких проб в МС был интерфейс прямого жидкостного ввода (ПЖВ). В этом интерфейсе, разработанном в начале 1970-х гг. Мак-Лафферти и сотр. [14.3-1], элюат из ВЭЖХ-колонки разделялся, и небольшая его часть (около 1-4% или 10-20 мкл/мин) попадает в десольватационную камеру через сопло или диафрагму, где образовывается жидкая струя, которая затем распадается на мелкие капельки. Ббльшая часть растворителя отделяется за счет испарения, в то время как оставшаяся часть служит газом-реагентом для химической ионизации (ХИ) перед тем, как ионизированное соединение вводится в масс-анализатор (рис. 14.3-1).

□ В интерфейсе прямого жидкостного ввода (ПЖВ) лишь небольшая часть 10-20 мкл/мин потока, выходящего с колонки, попадает в МС.

Несмотря на то что это был один из первых интерфейсов, продемонстрировавший возможность ЖХ-МС, интерфейс ПЖВ имел ряд недостатков, из-за которых он быстро вышел из употребления. Чувствительность сравнительно

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия