Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

14.3.2. Жидкостная хроматография — инфракрасное детектирование с фурье-преобразованием (ЖХ-ФПИК)

ФПИК-детектор в сочетании с жидкостной хроматографией - еще один гибридный метод, позволяющий получать в режиме on-line специфическую информацию о молекулах разделяемых соединений. По сравнению с ЖХ-МС интерфейсы значительно проще, поскольку отсутствует необходимость введения пробы в спектрометр, работающий под высоким вакуумом. Кроме того, информация о функциональной группе может быть получена очень простым путем - регистрацией поглощения при характеристической частоте.

Однако по сравнению с приборами для ГХ-ФПИК работа ЖХ-ИК-системы затрудняется из-за сильного поглощения, которым обладают и нормально-, и обращенно-фазовые растворители в среднем ИК-диапазоне. Это требует либо удаления растворителя, либо ограничения использования ЖХ-ФПИК регистрацией поглощения в определенных частотных диапазонах для получения информации о функциональной группе при использовании проточной ячейки. Сканирование полного спектра сильно затруднено из-за сильных полос поглощения растворителя, которые особенно в ФП-приборах доминируют в спектрах и, таким образом, делают детектирование нужной полосы затруднительным в спектральном диапазоне сильного поглощения растворителя.

Подход с проточной ячейкой — наиболее простой вариант работы ЖХ-ФПИК. Хроматографический элюат проходит через проточную ячейку непосредственно после колонки, и интерферограмма непрерывно записывается в течение всего анализа. Использование алгоритма Грама—Шмидта, как в ГХ-ФПИК, для расчета отдельной хроматограммы поглощения в режиме реального времени неосуществимо, поскольку подвижная фаза сильно поглощает и небольшие изменения в поглощении при элюировании определяемых веществ с трудом детектируются. Поэтому обработка данных обычно проводится по окончании хроматографического анализа после вычитания спектра поглощения подвижной фазы. Чтобы предотвратить полное поглощение в полосе растворителя, необходимо использовать короткий оптический путь, обычно менее 0,2 мм для органических подвижных фаз и менее 0,03 мм для водных смесей. Вместе с тем обстоятельством, что коэффициенты поглощения в среднем ИК-диапазоне значительно меньше по сравнению с коэффициентами поглощения в УФ- и видимом диапазонах спектра, это приводит к сравнительно низкой чувствительности этого метода, порядка 0,1-1 мкг. Дополнительным недостатком этого интерфейса является то, что в области поглощения растворителя никакой информации о поглощении определяемого вещества не может быть получено, поскольку правильное вычитание затруднительно, особенно для обращенно-фазовых смесей растворителей. Более того, вычитание фонового сигнала не может быть проведено удовлетворительно, если необходимо градиентное элю-

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия