ирование, что существенно ограничивает использование лишь случаями изо-кратического элюирования. Поэтому подход с проточной ячейкой для ЖХ-ФПИК не нашел широкого применения, хотя преимущества простоты и стоимости оправдывают интерес к этому интерфейсу.

□ Интерфейс с проточной ячейкой для ЖХ-ФПИК требует очень малой длины оптического пути и поэтому весьма нечувствителен.

Подход с удалением растворителя имеет три основных преимущества перед интерфейсом с проточной ячейкой. Во-первых, может быть использована вся спектральная информация об определяемом веществе. Во-вторых, этот способ детектирования позволяет оптимизировать условия хроматографического разделения без наложения ограничений на состав подвижной фазы или режим разделения. В-третьих, сохранение хроматографически разделенных веществ позволяет улучшить чувствительность путем накопления данных в режиме off-line и усреднения сигнала без временнбго ограничения. Тем не менее, подвижные фазы, обычно используемые для разделения в ВЭЖХ, вызывают ряд проблем, поскольку интерфейс с удалением растворителя требует, чтобы растворитель был значительно более летучим, чем определяемые соединения.

□ Метод с удалением растворителя в ЖХ-ФПИК более чувствителен, поскольку исключается мешающее влияние растворителя.

На практике удаление растворителя достигается нанесением элюируемого соединения на пластину из КС1, испарением растворителя под действием слабого аккуратного потока азота и наконец помещением отложившегося на хлориде калия определяемого вещества на оптический путь ФПИК-спектрометра, где записываются спектры диффузного отражения.

Отдельного упоминания заслуживает микроколоночный вариант ЖХ-ФПИК. Использование микроколоночной ЖХ привлекательно по следующим причинам. Микроколонка (обычно с внутренним диаметром 1 мм по сравнению с 4,6 мм в традиционной ВЭЖХ) работает со значительно более высокими концентрациями в пиках, что обеспечивает пропорционально более высокую де-тектируемость. Более низкие скорости потока, оптимальные для разделения на микроколонках, также позволяют использовать ИК-поглощающие растворители (которые проще удалить) или дорогие растворители (например, дейте-рированные). Интерфейс с удалением растворителя, разработанный специально для микроколоночной ЖХ-ФПИК, представлен на рис. 14.3-9. Этот метод буферной памяти похож на традиционный метод с удалением растворителя с тем отличием, что хроматографический элюат непрерывно откладывается в виде узкой полосы на медленно двигающейся кристаллической пластине из бромида калия. Для сохранения хроматографического разрешения элюат на пластине должен детектироваться либо с помощью ИК-спектрометра с пучковым конденсером, либо непосредственно ИК-микроскопом.

Несмотря на то что интерфейсы для ЖХ-ФПИК, основанные на удалении растворителя, обеспечивают потенциально более чувствительное детектирование, чем в случае подхода с проточной ячейкой, они все еще находятся на этапе

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию