Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
□ ЖХ-ЯМР позволяет проводить в режиме on-line ЯМР-эксперименты с небольшими количествами пробы, разделенными с помощью ЖХ.
Наиболее общими ядрами для прямого детектирования являются *Н, 19F и 31Р, в то время как (из-за низкой чувствительности) для 13С и 15N более предпочтителен обращенный вариант с 1Н-детектированием.
Аппаратура
Для преодоления упомянутых ограничений прибор для ЯМР должен быть существенно переделан и улучшен, чтобы его можно было ввести в проточные системы. Современный прибор для ЖХ-ЯМР изображен на рис. 14.3-10. Хроматографйческая система состоит из ВЭЖХ-насоса, инжектора и аналитической колонки. Простой детектор (УФ или рефрактометрический) указывает на элюирование пика и обеспечивает получение количественной информации. Сигнал с этого детектора может быть также использован, чтобы остановить сбор данных или работу насоса, а также для сбора вещества, содержащегося в пике (либо немедленно в собирающую петлю перед детектором или после детектирования в коллекторе фракция). Хроматографический элюат направляется из ЖХ-ЯМР-интерфейса либо через проточную ячейку ЯМР-зонда, либо напрямую в слив. После прохождения через ячейку ЯМР поток идет к коллектору фракций для сбора и последующего исследования фракций, проанализированных ЯМР.
Предназначенный для ЯМР проточный зонд должен быть сконструирован таким образом, чтобы сохранять хроматографическое разрешение и в то же время достигать максимальной чувствительности. Считается, что важными параметрами являются диаметр проточной ячейки и ее объем, который дол-
к МС (не обязательно)
Рис. 14.3-10. Схематическое изображение системы ЖХ-ЯМР [14.3-12].
|
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию