Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

требуемую частоту подавления на основании сигналов, предшествующих блоку сбора данных.

□ ЖХ-ЯМР требует либо использования дейтерированных или апротонных растворителей, либо подавления сигнала растворителя.

Значительное усовершенствование было также сделано благодаря использованию аналого-цифровых преобразователей (АЦП) с высоким динамическим диапазоном (16-19 бит). Динамический диапазон АЦП определяет соотношение максимального и минимального детектируемых сигналов. Подавление сигнала растворителя также необходимо, чтобы извлечь пользу из высокого динамического диапазона АЦП.

Объединение этих особенностей обеспечивает в обычной конфигурации проточной системы для веществ с молекулярной массой < 400 предел обнаружения около 10 мкг для *Н и 19F (при 11,7 Тл, соответствующих 500 МГц для 1Н). Более высокая чувствительность может быть достигнута увеличением продолжительности сканирования в режиме остановки потока. В этом случае в течение 3 ч для 'Ни 19F может быть продетектировано ^ 200 нг. Обращенная 1Н/13С-корреляция также требует сканирования в течение ночи, что позволяет достичь предела обнаружения около 15 мкг. Двумерные эксперименты проводятся с пробами ^ 1 мкг в течение 3 ч.

Понятно, что при такой чувствительности использование ЖХ-ЯМР не подходит для эколого-аналитического контроля. Однако в промышленной и фармацевтической аналитической химии эта комбинация является многообещающим методом (рис. 14.3-11), и она будет иметь большое значение, если удастся улучшить чувствительность.

Перечень гибридных методов не может быть полным без хотя бы упоминания о современном прогрессе в сочетании еще двух, широко используемых методов разделения — тонкослойной хроматографии (ТСХ) и сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) со спектроскопическим детектированием.

Для сочетания ТСХ с МС и ФПИК уже предложено несколько интерфейсов, но они не нашли широкого применения, возможно, из-за того, что простейший и практически самый дешевый метод в аналитической лаборатории сочетается с, пожалуй, наиболее сложными и дорогими методами детектирования. Однако разделяющую способность и универсальность современной высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) трудно переоценить.

СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов.

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия