Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
требуемую частоту подавления на основании сигналов, предшествующих блоку сбора данных.
□ ЖХ-ЯМР требует либо использования дейтерированных или апротонных растворителей, либо подавления сигнала растворителя.
Значительное усовершенствование было также сделано благодаря использованию аналого-цифровых преобразователей (АЦП) с высоким динамическим диапазоном (16-19 бит). Динамический диапазон АЦП определяет соотношение максимального и минимального детектируемых сигналов. Подавление сигнала растворителя также необходимо, чтобы извлечь пользу из высокого динамического диапазона АЦП.
Объединение этих особенностей обеспечивает в обычной конфигурации проточной системы для веществ с молекулярной массой < 400 предел обнаружения около 10 мкг для *Н и 19F (при 11,7 Тл, соответствующих 500 МГц для 1Н). Более высокая чувствительность может быть достигнута увеличением продолжительности сканирования в режиме остановки потока. В этом случае в течение 3 ч для 'Ни 19F может быть продетектировано ^ 200 нг. Обращенная 1Н/13С-корреляция также требует сканирования в течение ночи, что позволяет достичь предела обнаружения около 15 мкг. Двумерные эксперименты проводятся с пробами ^ 1 мкг в течение 3 ч.
Понятно, что при такой чувствительности использование ЖХ-ЯМР не подходит для эколого-аналитического контроля. Однако в промышленной и фармацевтической аналитической химии эта комбинация является многообещающим методом (рис. 14.3-11), и она будет иметь большое значение, если удастся улучшить чувствительность.
14.4. ДРУГИЕ МЕТОДЫ
Перечень гибридных методов не может быть полным без хотя бы упоминания о современном прогрессе в сочетании еще двух, широко используемых методов разделения — тонкослойной хроматографии (ТСХ) и сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) со спектроскопическим детектированием.
Для сочетания ТСХ с МС и ФПИК уже предложено несколько интерфейсов, но они не нашли широкого применения, возможно, из-за того, что простейший и практически самый дешевый метод в аналитической лаборатории сочетается с, пожалуй, наиболее сложными и дорогими методами детектирования. Однако разделяющую способность и универсальность современной высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) трудно переоценить.
СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов.
https://p-factum.ru онлайн консультация юрист бесплатная консультация юриста. |
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию