Анализ индена

Для качественного определения индена служит чувствительная цветная реакция с хлороформом. Каплю инденовой фракции растворяют в 10 мл безводного ацетона, прибавляют к раствору несколько кусочков твердого едкого кали и 1 мл хлороформа и смесь интенсивно встряхивают. Присутствие индена определяется по появлению синей окраски, которая переходит в желтую и наконец в светло-серую. Инден окрашивает древесину ели, смоченную концентрированной соляной кислотой. Это определение, однако, не является однозначным, поскольку аналогичную цветную реакцию дают и другие органические соединения (пиррол, фуран и некоторые их производные).

Точно так же, как и кумарон, инден образует хорошо кристаллизующиеся комплексные соединения с некоторыми ароматическими полинитросоединениями, например с симметричным тринитробензолом (т. пл. 101—102°) или пикриновой кислотой (т. пл. 98°). Этими реакциями иногда пользуются для характеристики обоих мономеров. Инден можно также идентифицировать, превращая его в хорошо кристаллизующийся инденпсевдонитрозит, имеющий т. пл. 114—116°. Для характеристики индена служит также продукт его соединения с 2,4-динитробензолсульфонилхлоридом (т. пл. 126,5—127°).

Для количественного определения индена либо используют его способность присоединять бром, либо реакционную способность его метиленовой группы. Были разработаны два метода, основанные на реакции с бромом. В одном из них используют бромид-броматный раствор аналогично тому, как это описывалось применительно к мономерам первой группы. Второй метод обычно применяют для определения содержания мономера в полииндене. В нем используется раствор брома в четыреххлористом углероде.

Метод анализа индена, основанный на использовании реакционной способности метиленовой группы, сводится к определению его в виде продукта конденсации с бензальдегидом, которую проводят при повышенной температуре и в щелочной среде. Определение можно проводить как весовым, так и колориметрическим способами. Первый из них является более старым, менее точным и требует применения бóльших навесок. Отвешенный препарат нагревают с бензальдегидом и спиртовым раствором едкого кали. После нейтрализации реакционной смеси разбавленной соляной кислотой в случае весового анализа отгоняют с водяным паром все летучие с ним вещества. Полученный при охлаждении кубового остатка кристаллический продукт конденсации собирают на фильтре, промывают, сушат, взвешивают и определяют его температуру плавления. Метод дает хорошие результаты при содержании индена до 70%. Однако он менее удобен, нежели колориметрический метод, при котором интенсивность окраски реакционной смеси, разбавленной до соответствующего объема, сравнивается с окраской эталона.

К весьма точным результатам приводит криоскопическое определение индена с применением в качестве растворителя ксилола. Однако этим методом можно пользоваться лишь в случае высокой концентрации индена (свыше 92%). Примеси, заметно отличающиеся по температуре кипения, предварительно выделяют посредством фракционированной перегонки; химически активные соединения, например кислоты или основания, также устраняют и одновременно устанавливают их количество. Если в анализируемом препарате содержатся примеси с бóльшим молекулярным весом, нежели молекулярный вес ксилола, которые нельзя устранить никаким из упомянутых способов, то это обстоятельство будет способствовать большему снижению температуры затвердевания. В этом случае значения концентрации индена, которые отвечают найденной температуре затвердевания, не являются точными.

Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии