Получение хлористого винила в лаборатории

Небольшие количества чистого мономера получают чаще всего путем отщепления молекулы хлористого водорода от дихлорэтана в щелочной среде и, в частности, тем способом, который применял Реньо. Однако в отличие от способа последнего (на холоду) реакционную смесь нагревают на водяной бане. Из всех опубликованных сообщений наиболее полно этот способ описан Д’Алелио. Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной термометром, мешалкой с ртутным затвором и Y-образным переходом. В одно из отверстий перехода вставляют делительную воронку, в другое — охлаждаемый водой обратный холодильник, несущий дистилляционную насадку с термометром. Насадку соединяют далее с эффективным нисходящим холодильником, выходной конец которого погружают глубоко в приемник, охлаждаемый снаружи смесью ацетона и твердой углекислоты. Все соединения должны быть хорошо уплотнены (лучше всего собирать аппаратуру на шлифах), поскольку хлористый винил легко воспламеняется и образует с воздухом взрывоопасную смесь. По той же причине баню, в которую погружают трехгорлую колбу с реакционной смесью, нельзя нагревать на открытом пламени. В колбу насыпают необходимое количество едкого натра (80 г) и наливают такое количество метилового спирта, чтобы щелочь была целиком в него погружена. Смесь нагревают до 50° и при перемешивании из делительной воронки постепенно приливают свежеперегнанный дихлорэтан (215 г). Как только температура реакционной смеси достигнет 70°, колбу перестают нагревать, как так тепла, выделяемого при реакции, вполне достаточно для поддержания последней. Высококипящие фракции, метиловый спирт и дихлорэтан конденсируются в обратном холодильнике, в то время как образующийся хлористый винил перегоняется в охлаждаемый приемник, где он конденсируется. Температуру перегоняющихся паров необходимо поддерживать несколько ниже комнатной. Ее регулируют как уменьшением скорости подачи дихлорэтана, так и внешним охлаждением реакционной смеси. По окончании реакции хлористый винил очищают путем перегонки. Для этого используют ту же самую аппаратуру, с той лишь разницей, что на место трехгорлой колбы ставят приемник с конденсатом. Содержимое приемника постепенно нагревают до комнатной температуры; отгоняющийся хлористый винил конденсируют в новом приемнике, также охлаждаемом смесью ацетона и твердой углекислоты. Жидкий хлористый винил необходимо как можно скорее переработать. Для длительного хранения хлористый винил лучше перевести в газ и хранить его в газометре.

Реакция присоединения хлористого водорода к ацетилену также была использована для лабораторного получения хлористого винила. Аппаратура для этой цели состоит из трехгорлой колбы, снабженной мешалкой, обратным холодильником и трубкой, доходящей до дна колбы, по которой подают ацетилен. Приготовленный в колбе раствор монохлористой меди (250 г) и хлористого аммония (100 г) в 15%-ной соляной кислоте (300 мл), нагретый до температуры 65—70°, насыщают при постоянном перемешивании чистым ацетиленом. Отходящий хлористый винил сушат, конденсируют и наконец перегоняют, как и в предыдущем случае.

Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии