| Главная страница сайта Zomber.ru | Учебник по аналитической химии |
| Помощь в решении задач по химии | Коллоидная химия |
| Лекции по химии | Учебник по общей химии |
| Вернуться в содержание книги "Химия мономеров" | |
Для установления чистоты мономера обычно определяют его плотность (в жидкой фазе) и строят кривую разгонки. Кроме того, определяют количество соединений, которые либо тормозят полимеризацию, либо снижают качество полимера. К таким примесям относятся хлористый водород, железо, ацетилен и ацетальдегид. Присутствие ацетилена устанавливают по осадку, выпадающему при введении газообразного хлористого винила в реактив Илосвая. Аналогично устанавливают присутствие хлористого водорода по осаждению хлористого серебра из водного раствора нитрата серебра.
Определение плотности жидкого хлористого винила проводят на весах Мора. Кривую перегонки строят обычным способом, пользуясь дистилляционной колонкой, заполненной стеклянными шариками.
Для количественного определения хлористого водорода быстро взятую навеску жидкого хлористого винила испаряют в дистиллированной воде и затем титруют последнюю по фенолфталеину 0,1 н. раствором едкого натра.
Железо определяют колориметрически в остатке после упаривания 100 мл жидкого хлористого винила. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, окисляют железо в растворе до трехвалентного бромной водой, отгоняют избыток брома и в раствор прибавляют роданид калия. Сравнивая красную окраску раствора роданистого железа с окраской эталонов, находят содержание железа.
Для определения содержания ацетальдегида, особенно если он присутствует в небольших количествах, был разработан турбидиметрический метод, основанный на реакции ацетальдегида с α-метилиндолом, протекающей мгновенно и количественно по типу альдольной конденсации в соответствии со следующей схемой:
Продукт конденсации представляет собой бесцветный нерастворимый осадок, остающийся во взвешенном состоянии в жидкости; количество его пропорционально концентрации ацетальдегида. Из навески жидкого хлористого винила (около 50 г) ацетальдегид экстрагируют тщательно профильтрованным водным раствором аммиака (1 мл концентрированного раствора). Экстракцию проводят при комнатной температуре встряхиванием смеси в сосуде, выдерживающем давление. Затем хлористый винил испаряют, остающийся раствор альдегидаммиака смывают в турбидиметрический цилиндр, встряхивают с 20 мл реагента и через 10 мин. определяют помутнение турбидиметром. Содержание ацетальдегида определяют по предварительно составленному калибровочному графику. Метод довольно чувствителен и точен. Аналитический реактив готовят растворением 0,1—0,2 г α-метилиндена в смеси 60 мл концентрированной соляной кислоты и 30 мл дистиллированной воды. Поскольку раствор очень быстро подвергается окислению, его необходимо готовить непосредственно перед анализом.
Присутствие полимера хлористого винила в мономере устанавливается цветной реакцией полимерного соединения с метиловым спиртом в пиридиновом растворе в присутствии едкого натра; при нагревании такого раствора с исследуемым мономером в случае присутствия винилполимера появляется коричневая окраска, а затем выделяется окрашенный в тот же цвет осадок. Если вместо метанола применять этиловый спирт, то окраска менее интенсивна. Аналогичную цветную реакцию дает сополимер хлористого винила с хлористым винилиденом, винилацетатом и другими мономерами.
В последнее время для аналитического контроля применяют инфракрасную спектрографию, а также масс-спектрометрию.
|
Обратите внимание: |
Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии