Получение фтористого винила в лаборатории

Чистый фтористый винил для экспериментальных целей получают путем только что описанной реакции присоединения фтористого водорода к ацетилену. Катализатором является зерненый активированный уголь (535 г), пропитанный концентрированным водным раствором хлоридов двухвалентной ртути (145 г) и бария (131 г дигидрата).

Пропитанный уголь сушат в течение 12 час. при температуре 130°, затем заполняют им железную трубку, снабженную термометром и спиралью для обогрева. Катализатор досушивают в трубке при температуре 100—130° в токе сухого газообразного фтористого водорода, который одновременно вытесняет воздух. Затем начинают пропускать тщательно высушенные газы (ацетилен со скоростью 880 см³/мин и фтористый водород со скоростью 860 см³/мин). При этих условиях катализатор хорошо сохраняет свою активность в течение 8 час., затем его активность сильно падает, и после 24 час. работы полностью исчезает.

При реакции слой катализатора нагревается до температуры 83—109°. Отходящий газ пропускают через две промывалки с 10%-ным раствором щелочи, сушат над безводным хлористым кальцием и конденсируют в приемнике, помещенном в баню с ацетоном и твердой углекислотой. Сырой фтористый винил смешивают с чистым сухим этаном (т. кип. –93°), который облегчает отделение ацетилена (т. кип. –82°), поскольку образует с ним азеотропную смесь, постоянно кипящую при температуре –94,5°. Эту смесь подвергают низкотемпературной перегонке. Фракцию с температурой кипения от –73 до –70° либо конденсируют снова, либо собирают в газометр. Выход составляет 93,5 г/час (или 82% от теоретического) фтористого винила минимум 95%-ной чистоты. Его можно хранить без стабилизатора. Наряду с фтористым винилом получается небольшое количество (4,1%) фтористого этилидена.

Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии