Главная страница сайта Zomber.ru Учебник по аналитической химии
Помощь в решении задач по химии Коллоидная химия
Лекции по химии Учебник по общей химии
Вернуться в содержание книги "Химия мономеров"


Анализ винилацетата

Винилацетат, предназначенный для производства полимера, не должен содержать примесей, которые мешают процессу полимеризации и ухудшают свойства полимера. Такими веществами являются главным образом ингибиторы, соединения, обладающие кислыми или основными свойствами, альдегиды и др. Содержание этих примесей является основным критерием при определении качества мономера.

Для идентификации винилацетата, кроме его омыления с образованием ацетальдегида и уксусной кислоты, может служить весьма чувствительная цветная реакция с резорцином. Одну каплю анализируемого препарата нагревают в течение 6 мин. с небольшим количеством сублимированного резорцина и 5 каплями концентрированной серной кислоты до 130°. Расплавленную массу подщелачивают едким натром. Присутствие винилацетата проявляется в фиолетовой окраске подщелоченной жидкости.

При аналитическом контроле качества мономера, кроме кривой его разгонки и плотности, определяют содержание в нем соответственно мономера, альдегидов (ацетальдегида), кислых соединений (свободной уксусной кислоты), воды, стабилизатора и количество нелетучих компонентов (полимера). Наконец, определяют также и полимеризационную способность.

Плотность определяют с помощью пикнометра; температуру кипения (пересчитывают на 760 мм рт. ст.) и кривую разгонки устанавливают на приборе, позволяющем точно определить границы фракций при перегонке с определенной скоростью.

Содержание винилацетата в данном образце можно определить несколькими способами. Если концентрация мономера низка, то проводят косвенное определение. Отвешенный образец омыляют определенным количеством (в избытке) 0,01 н. раствора едкого натра в этиловом спирте при температуре 40—50°. Содержание винилацетата, которое эквивалентно образующейся уксусной кислоте, определяют обратным титрованием 0,01 н. соляной кислотой. В сильно разбавленных растворах содержание винилацетата можно определить либо титрованием 0,01 н. раствором брома, либо колориметрическим способом с помощью фуксинсульфитного реагента. Однако все три метода не являются достаточно точными. В образцах с большим содержанием винилацетата мономер определяют способом, который мы уже описали ранее для других мономеров. Согласно этому способу, йодометрическим путем определяют количество брома, пошедшего на присоединение по месту двойной этиленовой связи. Известные методы анализа, по которым вместо брома используют ацетат ртути в среде метанола и которые применяют для количественного определения стирола, винилкарбазола или простых виниловых эфиров, в случае винилацетата применять нельзя, так как они приводят к результатам, завышенным приблизительно вдвое.

Ацетальдегид в винилацетате определяют с помощью кислого сульфита натрия. Избыток последнего титруют 0,1 н. раствором йода (индикатором является раствор крахмала). Кроме основного определения, всегда необходимо проводить холостой опыт. В обоих случаях винилацетат (10 мл) растворяют в свежепрокипяченной, свободной от двуокиси углерода дистиллированной воде.

Содержание кислых примесей определяют прямым титрованием 50 мл винилацетата 0,05 н. раствором едкого натра в 50%-ном метаноле при 0°. Индикатором является тимоловый синий.

Для определения количества воды применяют реактив Фишера. Этот способ был описан для многих других мономеров.

Важно определение содержания стабилизатора, чаще всего резината меди, которое проводят колориметрическим методом. Согласно одному из них, образец винилацетата (20 мл) выпаривают досуха, остаток после сжигания растворяют в смеси азотной и соляной кислот (2+3 мл) и раствор снова выпаривают досуха. Остающуюся соль меди обработкой серной кислотой переводят в сульфат, раствор слегка упаривают и, обрабатывая его избытком аммиака, получают в растворе аммиакат гидроокиси меди, который фильтруют. Фильтрат в цилиндре для колориметрирования разбавляют до объема 100 мл. Во второй цилиндр с аммиачной водой из бюретки приливают титрованный раствор сульфата меди (содержит 0,0050 г меди в 1 мл, т.е. 1,956 г CuSO4·5H2O в 1 л) до тех пор, пока окраска обеих жидкостей не станет одинаковой. Согласно второму методу, окраска вызывается прибавлением 10 мл водного раствора N,N-диэтилдитиокарбамината натрия (2 кг на 1 л) к 10 мл анализируемого винилацетата, разбавленного водой. Для сравнения титруют титрованным раствором медной соли (0,03669 г CuSO4·5H2O в 1000 мл воды, что соответствует 0,00934 мг Cu/мл) раствор, полученный из 10 мл чистого, свободного от стабилизатора, винилацетата и 10 мл реактива.

Для определения полимера упаривают 20 мл винилацетата на предварительно взвешенном платиновом тигле и остаток сушат при температуре 105° до постоянного веса. Из найденного значения вычитают содержание стабилизатора.

Определение полимеризационной способности необходимо перед переработкой партии мономера на полимер, поскольку такое определение дает возможность ориентировочно установить, насколько тщательно был удален стабилизатор. Определение полимеризационной способности проводится по методу, который был уже описан ранее. Достаточно активным считается мономер, доведенный теплом полимеризации до кипения по крайней мере за 4 мин.



Bitcoin Dice keno bitcoin Lottery

 

 

Обратите внимание:
Вы находитесь на сайте Zomber.ru: мы помогаем решать контрольные по химии, а также консультируем по химии онлайн. Пишите: himiya-help@mail.ru

 

Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии