| Главная страница сайта Zomber.ru | Учебник по аналитической химии |
| Помощь в решении задач по химии | Коллоидная химия |
| Лекции по химии | Учебник по общей химии |
| Вернуться в содержание книги "Химия мономеров" | |
В лабораторных масштабах изопропенилметилкетон лучше всего получать следующими двумя способами: первый основан на альдольной конденсации метилэтилкетона с формальдегидом с последующей дегидратацией образующегося кетоспирта, второй — на получении, по реакции Манниха, соответствующего аминокетона, гидрохлорид которого подвергают термическому разложению.
Получение кетоспирта проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром. В колбу помещают чистый сухой метилэтилкетон и параформальдегид в молярном соотношении 5:1 и к смеси на каждый моль параформальдегида прибавляют при перемешивании 3,5 мл 0,5 н. раствора едкого кали в метиловом спирте. Реакцию проводят при 40—45° в течение 30—40 мин.; реакционная смесь получается чистой и не содержащей свободный формальдегид. После нейтрализации реакционной смеси 2 н. раствором уксусной кислоты в метилэтилкетоне избыток последнего отгоняют. К остатку (80—90 г, если работают с 350 г исходного кетона) прибавляют порошкообразную медь (0,5 г) и 5 мл концентрированной фосфорной кислоты и всю смесь нагревают в токе азота, не содержащего кислорода, до 120—130°. Полученный изопропенилметилкетон отгоняют с водяным паром. Кетон отделяют, сушат безводным сульфатом магния и подвергают перегонке при пониженном давлении. Выход составляет 47—55% в пересчете на параформальдегид.
По второму способу сначала из метилэтилкетона, параформальдегида и солянокислого диметиламина получают 1-диметиламино-2-метилбутанон-3. Реакцию ведут в среде изопропилового спирта при температуре кипения смеси. После отгонки растворителя остаток подщелачивают 50%-ной щелочью и свободное основание выделяют обычным способом (т. кип. 58°/15 мм, выход 89%). Перегнанный амин растворяют в дибутиловом эфире фталевой кислоты и раствор насыщают сухим хлористым водородом. К колбе присоединяют холодильник и содержимое нагревают до температуры 160°. В приемник переходит чистый безводный изопропенилметилкетон (т. кип. 96—97°/734 мм, выход в пересчете на свободное основание составляет 92% от теоретического).
|
Обратите внимание: |
Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии