Получение акриловых эфиров в лаборатории

Старейшим способом получения метилакрилата (выход 77%) и этилакрилата (выход 55%) является получение их из соответствующего эфира α,β-дибромпропионовой кислоты путем отщепления от ее молекулы двух атомов брома гранулированным цинком либо, лучше всего, цинковыми стружками или тонко нарезанными цинковыми листочками. Эту реакцию ведут в среде соответствующего безводного спирта в колбе, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, из которой подают дигалогеноэфир. Скорость реакции регулируют скоростью подачи дибромпропионата, и по мере надобности реакционную смесь нагревают на водяной бане. После отгонки спирта эфир очищают перегонкой в вакууме.

н-Бутиловый эфир акриловой кислоты выгоднее всего получать переэтерификацией метилакрилата н-бутиловым спиртом, лучше в присутствии катализатора — бутилата алюминия. Последний можно заменить концентрированной серной кислотой, однако в этом случае скорость реакции понижается. Выделяющийся метиловый спирт непрерывно отгоняют из реакционной смеси (температура паровой фазы 62—63°). Выход бутилового эфира колеблется в пределах 85—89% от теоретического.

Синтез метилакрилата из ацетилена, окиси углерода и метилового спирта в лабораторном масштабе можно проводить по Реппе. Смесь метилового спирта (1280 г) и концентрированной соляной кислоты (955 г, h=1,19), нагретую до температуры 32—38°, насыщают ацетиленом (всего 388 г) и одновременно из делительной воронки в смесь вводят по каплям тетракарбонил никеля (678 г). Этот синтез, проведение которого требует 4—8 час., необходимо вести в хорошем вытяжном шкафу из-за сильной ядовитости тетракарбонила никеля. Как только поглощение ацетилена заканчивается, реакционную смесь стабилизируют метиленовой синью и подвергают перегонке с водяным паром, пропуская ее через колонку, заполненную кольцами Рашига, навстречу току пара. Выходящие из колонки пары пропускают в следующую колонку, в которой происходит отделение метанола током горячей воды, стекающей сверху по насадке. Только после этого бинарную смесь акрилата и воды конденсируют. Из конденсата отделяют верхний эфирный слой, из которого вымораживанием удаляют воду. Выход чистого эфира около 85% от теоретического.

Обратите внимание:
Вы находитесь на сайте Zomber.ru: мы помогаем решать контрольные по химии, а также консультируем по химии онлайн. Пишите: himiya-help@mail.ru

Главная страница сайта Zomber.ru	Учебник по аналитической химии
Помощь в решении задач по химии	Коллоидная химия
Лекции по химии	Учебник по общей химии
Вернуться в содержание книги "Химия мономеров"