Главная страница сайта Zomber.ru Учебник по аналитической химии
Помощь в решении задач по химии Коллоидная химия
Лекции по химии Учебник по общей химии
Вернуться в содержание книги "Химия мономеров"


Получение метилметакрилата в лаборатории

Для получения метилметакрилата в лабораторных масштабах можно использовать либо отщепление молекулы хлористого водорода от метилового эфира монохлоризомасляной кислоты, либо дегидратацию метилового эфира α-оксиизомасляной кислоты, либо, наконец, деполимеризацию полиметилметакрилата.

Дегалогенирование лучше всего осуществлять по Залькинду и Маркову. Хлористый водород отщепляют нагреванием хлорированного эфира до кипения с хинолином и гидрохиноном в качестве стабилизатора. Исходное соединение получают хлорированием изомасляной кислоты при температуре 20—30° в ультрафиолетовом свете с последующей этерификацией метанолом. В описанных условиях хлорирования получается приблизительно в три раза больше β-хлоризомасляной кислоты, нежели ее α-изомера. Изомерные хлоркислоты сначала разделяют фракционированной перегонкой и затем этерифицируют каждую в отдельности. При отщеплении хлористого водорода от β-хлорэфира метилметакрилат образуется с выходом 87,4%; выход из α-изомера меньше (58% от теоретического).

Второй метод подробно описан Д’Алелио. Метиловый эфир α-оксиизомасляной кислоты (60 г) вносят при перемешивании в смесь фосфорного ангидрида (21,5 г), порошка меди (0,5 г) и трикрезилфосфата (180 г). Смесь нагревают таким образом, чтобы температура не превышала 65°. После того как внесен весь эфир, реакционную смесь нагревают до 80—100°. Спустя три часа отгоняют сырой метилметакрилат (температура до 170°). Дистиллят, промытый 10%-ным раствором карбоната натрия, сушат безводным сульфатом натрия и повторно перегоняют с присадкой небольшого количества порошка меди. Фракция, перегоняющаяся в интервале 97—103°, представляет собой чистый метилметакрилат. Таким же способом получают этилметакрилат; при повторной перегонке отбирают фракцию с т. кип. 115—120°.

Получение метилметакрилата посредством деполимеризации также детально описано Д’Алелио. Процесс ведут в перегонной аппаратуре, снабженной высокоэффективным водяным холодильником. Приемником служат несколько соединенных одна с другой колб, тщательно охлаждаемых смесью ацетона и твердой углекислоты. Деполимеризацию и перегонку ведут в вакууме 0,5—2 мм рт. ст. при температуре в кубе 300—400° (графитная или металлическая баня). Процесс длится 5—6 час. К собранным вместе фракциям прибавляют гидрохинон в количестве 0,5% от их веса и подвергают повторной перегонке, но уже при атмосферном давлении. Отбирают фракцию с т. кип. 94—104°.



http://www.teletrade.ru/ commodity channel index.

 

 

Обратите внимание:
Вы находитесь на сайте Zomber.ru: мы помогаем решать контрольные по химии, а также консультируем по химии онлайн. Пишите: himiya-help@mail.ru

 

Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии