Анализ метилметакрилата

Анализ метилметакрилата сводится к установлению содержания мономера, количества кислых примесей (свободной метакриловой кислоты), влажности и содержания стабилизатора (гидрохинона). Ниже приводятся методы анализа, заимствованные из доступных источников.

Содержание мономера устанавливают косвенным определением бромного числа по бромид-броматному методу. На анализ берут 2 г препарата, который растворяют в 50%-ной уксусной кислоте в мерной колбе емкостью 100 мл; 10 мл раствора отбирают в полулитровую коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 50 мл 0,1 н. бромид-броматного раствора и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, содержимое перемешивают и оставляют стоять в течение 20 мин. на рассеянном свету. Затем прибавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, перемешивают и выделившийся йод титруют раствором гипосульфита (расход гипосульфита — А). Таким же способом проводят холостой опыт (расход гипосульфита — В). Содержание мономера определяют по формуле

где н. — нормальность раствора гипосульфита, а 159,65 — теоретическое бромное число метилметакрилата.

По другому, весьма точному методу, основанному на подобном же принципе, работают с раствором пиридинсульфатдибромида в ледяной уксусной кислоте. Этот метод был описан в разделе, посвященном анализу акрилатов.

На окислении двойной связи перманганатом калия с образованием гликоля и последующим окислением йодной кислотой, приводящем к образованию формальдегида, основан спектрофотометрический метод анализа. С хромотроповой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновой) кислотой формальдегид дает пурпурную окраску, интенсивность которой измеряют. При этом определяют количество формальдегида, а тем самым количество метилметакрилата.

Этот метод весьма чувствителен, особенно когда вместо спектрофотометрии пользуются объемно-аналитическим определением. Для этой цели отмеряют определенное количество полученного при окислении раствора, содержащего не более 10 мг формальдегида, и титруют его 0,02 н. раствором перманганата до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Метод можно использовать для количественного определения и других соединений, содержащих двойную связь, особенно таких, у которых эта связь сопряжена с сильнополярной группой. При этом необходимо, чтобы эти соединения растворялись в разбавленной уксусной кислоте. Способ удобен для определения мономера в полиметилметакрилате.

Для количественного определения метакрилатов можно также использовать методы гидрогенизации, о которых мы упоминали, когда речь шла об акрилатах.

Количество кислых примесей, в частности свободной метакриловой кислоты, определяют путем титрования 0,1 н. раствором едкого натра по бромтимолу синему. В процессе титрования жидкость необходимо интенсивно перемешивать. Количество кислоты рассчитывают по следующему уравнению:

Содержание воды определяют известным количественным методом с помощью реактива Фишера. Если метилметакрилат стабилизирован гидрохиноном, то содержание последнего определяют путем реакции с избытком йода с последующим титрованием непрореагировавшего йода 0,1 н. раствором гипосульфита (количество гипосульфита, пошедшее на титрование — А). Для анализа берут 100 мл мономера (с содержанием приблизительно 0,005% гидрохинона) и 5 мл 0,5 н. раствора йода. Индикатором является крахмал. Одновременно проводят холостой опыт с мономером, не содержащим стабилизатор (расход гипосульфита — В). Количество гидрохинона определяют по формуле:

где н. — нормальность раствора гипосульфита.

Для быстрого определения количества мономера, остающегося после полимеризации, разработан полярографический метод. Анализ проводят в водно-щелочном растворе в присутствии 1% гидрохинона, хлористого лития и тетраметиламмониййода. Присутствие ацетона и перекисей не является помехой.

Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии