| Главная страница сайта Zomber.ru | Учебник по аналитической химии |
| Помощь в решении задач по химии | Коллоидная химия |
| Лекции по химии | Учебник по общей химии |
| Вернуться в содержание книги "Химия мономеров" | |
Самым распространенным способом получения акрилонитрила является описанная выше дегидратация этиленциангидрина, который можно получить двумя методами: либо из этиленхлоргидрина, либо из окиси этилена.
По первому методу этиленциангидрин получают действием цианистого калия (125 г) на этиленхлоргидрин (200 г) в спиртовом растворе (400 мл) при повышенной температуре. От реакционной смеси после охлаждения отделяют образовавшийся хлористый калий, а из фильтрата путем перегонки под вакуумом выделяют этиленциангидрин с выходом 75% от теоретического. Дегидратацию проводят посредством перегонки этиленциангидрина и небольшого количества (1 г) бисульфата натрия* на аппаратуре, снабженной дефлегматором (температура бани 230°).
* Этой навеской бисульфата натрия можно дегидратировать любое количество этиленциангидрина. Даже если операция была прервана, нет необходимости менять катализатор дегидратации.
Этиленциангидрин подают в куб из делительной воронки с той же скоростью, с которой происходит отгонка. Из водного слоя дистиллята акрилонитрил высаливают сульфатом натрия, промывают разбавленной серной кислотой, разбавленной щелочью, насыщенным раствором сульфата натрия и после высушивания над безводным карбонатом калия подвергают фракционированной перегонке. Выход акрилонитрила составляет 65% от теоретического.
По второму способу этиленциангидрин получают из окиси этилена и цианистого водорода; последний выделяют из цианистого калия (600 г) сернокислым магнием (1140 г гептагидрата) в водном растворе (всего 2700 мл воды). Реакционную смесь хорошо охлаждают. После нейтрализации и фильтрования с целью отделения от минеральных солей этиленциангидрин выделяют экстракцией этилацетатом с последующей перегонкой в вакууме (выход 85—90% от теоретического). Полученный этиленциангидрин дегидратируют путем перегонки отдельных порций в 50—100 г над порошкообразным оловом** (10 вес. %).
** Олово вытесняют из концентрированного водного раствора двухлористого олова цинком, избыток цинка растворяют в уксусной кислоте, олово отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, спиртом и сушат.
От дистиллята отделяют воду, и акрилонитрил, высушенный над твердым едким кали, перегоняют (выход 75—80% от теоретического).
Абсолютно чистый мономер можно получить повторной перегонкой над фосфорным ангидридом.
|
Обратите внимание: |
Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии