Получение изопрена в лаборатории

Для получения небольшого количества чистого изопрена можно с выгодой использовать реакцию расщепления по Гофману. Обычно исходят из β-метилпирролидина, который реакцией с йодистым метилом превращают сначала в четвертичный йодид. Путем перегонки последнего над едким кали получают 2-метил-4-диметиламинобутен-1. Из этого соединения (не выделяя его) путем реакции с йодистым метилом получают новую четвертичную соль аммония, которую разлагают с образованием изопрена и триметиламина, перегоняя над едким кали. Дистиллят нейтрализуют разбавленной минеральной кислотой, изопрен сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

Для получения изопрена в лабораторном масштабе, кроме упомянутого расщепления метилпирролидина, можно использовать ряд описанных ниже способов.

Весьма чистый изопрен получался при высокотемпературном разложении терпенов по Девису, Гольдблату и Палкину. Разложение проводили в специальной аппаратуре при вакууме 75 мм рт. ст. над раскаленной платиновой или нихромовой спиралью [750°]. Спираль непосредственно погружали в жидкий терпен, обычно в дипентен или в терпентиновое масло. Выход очищенного перегонкой изопрена составлял приблизительно 60% от теоретического.

Из технического продукта чистый изопрен можно получить, переводя его в тетрабромид путем присоединения брома в растворе хлороформа. Тетрабромизопрен перегоняют в вакууме и затем от него порошкообразным цинком в среде этилового спирта отщепляют бром. После осушки над хлористым кальцием дистиллят оставляют стоять в течение двух дней с мелко нарезанным натрием, а затем подвергают перегонке. В результате получают чистый изопрен, кипящий при температуре 33,4—33,9°, с выходом 85—95% от теоретического.

Другой способ очистки небольших количеств мономера основан на образовании циклического изопренсульфона реакцией с сернистым ангидридом. Раствор изопрена в метиловом спирте нагревают в запаянной трубке до 50° с жидким сернистым ангидридом и в присутствии (следы) хинона (изопрен предварительно промывают разбавленной щелочью, 2%-ным раствором бисульфита, 5%-ным раствором ацетата аммония и кадмия и, наконец, водой). Кристаллический сульфон по удалении растворителя разлагают, нагревая его до 135—140°. Отгоняющийся изопрен собирают в приемник, охлаждаемый твердой углекислотой.

Согласно другому способу, сырой изопрен при температуре –20° обрабатывают бромистым водородом. Образовавшийся 4-бром-2-метилбутен-2, очищенный фракционированной перегонкой, путем гидролиза 5%-ным раствором углекислого натрия переводят в так называемый изопреновый спирт, который нагреванием с каталитическим количеством сухого кристаллического гидробромида анилина дегидратируют в изопрен.

Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии