Получение диметилбутадиена в лаборатории

Для получения диметилбутадиена в лабораторном масштабе пользуются известным способом, который в свое время применяли для промышленного синтеза этого мономера. Исходным продуктом является чистый сухой ацетон, который восстанавливают амальгамой магния (выход гексагидрата пинакона 50% от теоретического) или алюминия (выход 21%), превращая в пинакон:

Восстановление необходимо вести в безводной среде; тогда оно протекает преимущественно по приведенной выше схеме. В присутствии воды или других соединений, способных давать протон (например, спиртов), первичный продукт реакции ацетона с натрием (II) разлагается с образованием изопропилового спирта, который поэтому в небольшом количестве всегда присутствует в конечной реакционной смеси:

Из последней неорганические соединения отделяют фильтрованием, и из фильтрата после отгонки избытка растворителя получают кристаллический гексагидрат пинакона*. Гидрат переводят в безводный пинакон (т. кип. 174°) либо простой перегонкой, либо, что гораздо выгоднее, азеотропной перегонкой с бензолом.

* При применении первого способа, который отличается высоким выходом, восстановление проводят в растворе бензола, и после отгонки растворителя получают чистый гексагидрат, который не нужно очищать кристаллизацией.

Дегидратацию пинакона можно осуществить либо перегонкой с небольшим количеством 48%-ной бромистоводородной кислоты (температура пара до 95°), либо контактным методом в газовой фазе на окиси алюминия. При первом способе отделенный от дистиллята органический слой промывают водой, стабилизируют, прибавляя гидрохинон, и после сушки перегоняют. Выход диметилбутадиена составляет 55—60% от теоретического наряду с 22— 25% пинаколина. По второму способу под вакуумом (водоструйный насос) пары пинаколина пропускают при 420—470° через стеклянную трубку, заполненную гранулированной окисью алюминия. Газообразный продукт вводят в несколько последовательно соединенных промывных склянок, погруженных в баню с охлаждающей смесью (метанол и твердая углекислота). Освобожденный от воды мономер перегоняют на колонке Видмера. Отбирают фракцию с т. кип. 67—70°. Чистый препарат стабилизируют гидрохиноном. Выход колеблется в пределах 79—86% от теоретического.

Обратите внимание:
Вы находитесь на сайте Zomber.ru: мы помогаем решать контрольные по химии, а также консультируем по химии онлайн. Пишите: himiya-help@mail.ru

Главная страница сайта Zomber.ru	Учебник по аналитической химии
Помощь в решении задач по химии	Коллоидная химия
Лекции по химии	Учебник по общей химии
Вернуться в содержание книги "Химия мономеров"