Главная страница сайта Zomber.ru | Учебник по аналитической химии |
Помощь в решении задач по химии | Коллоидная химия |
Лекции по химии | Учебник по общей химии |
Вернуться в содержание книги "Химия мономеров" |
В промышленном масштабе диаллилфталат также получают методом азеотропной этерификации с прибавлением бензола, толуола или диаллилового эфира. Аппаратура для получения диаллилфталата состоит из реактора, колонны, холодильника и отделителя воды. В реактор, нагретый до 120°, загружают раствор фталевого ангидрида (1 ч) и аллилового спирта (2,5 ч) в диаллиловом эфире, а также концентрированную серную кислоту (0,5% от веса ангидрида). Отгоняющуюся из реактора смесь воды, диаллилового эфира и аллилового спирта вводят в среднюю часть колонны. Низкокипящие фракции возвращают в реактор, а высококипящие — конденсируют, освобождают от воды в отделителе и снова вводят в колонну. Содержимое реактора, в частности диаллилфталат, содержащий, кроме минеральной кислоты, около 14% моноаллилового эфира, периодически передают на дальнейшую переработку (см. ниже). Существует вариант этого способа, согласно которому этерификацию проводят в атмосфере сернистого ангидрида. Это облегчает очистку мономера, поскольку предупреждается образование окрашенных в желтый и коричневый цвет продуктов превращения альдегидных примесей, образующихся в результате побочных реакций. Очистку сырого мономера, полученного первым способом и в большей или меньшей степени окрашенного, обычно производят путем ректификации при атмосферном давлении или в вакууме. Продукт сначала промывают либо разбавленной щелочью, либо раствором соды, чтобы нейтрализовать минеральную кислоту и моноаллилфталат, и перегоняют в вакууме. Можно также для нейтрализации обоих кислых примесей использовать лишь строго эквивалентные количества некоторых из упомянутых оснований. В таком случае полученные соли удаляют посредством сепарирования; эфир, высушенный путем пропускания через него горячего воздуха, фильтруют для удаления из него остатка солей и очищают перегонкой. Перегонку можно вести с перегретым паром на ректификационной колонне при давлении 45 мм рт. ст. Перегретый пар вводят в разделяющую часть колонны. Очищенный диаллилфталат должен быть бесцветным, что достигается при проведении этерификации в атмосфере сернистого ангидрида.
Хотя чистый нестабилизированный мономер сравнительно устойчив и не изменяетря при обычной температуре даже в течение нескольких месяцев, его рекомендуют стабилизировать. Активным стабилизатором является гидрохинон, порошкообразная медь или медные стружки.
|
Обратите внимание: |
Copyright © 2007-2013 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить контрольную по химии