— материалы с матрицей известного состава, используемые.для градуировки в сравнительных методах анализа (разд. 3.2.1);

— материалы, матрица которых максимально точно воспроизводит матрицу реального объекта, с удостоверенным содержанием определенных компонентов (используются при проверке методик);

— материалы, параметры которых определяются применительно к заданной аналитической процедуре, например: содержание элемента в водной или кислотной вытяжке либо в биологически доступной форме, содержание пестицидов, экстрагируемых хлороформом и т. д.; в этом случае аттестованное значение находят в соответствии с выбранной процедурой, выполняемой в строго контролируемых условиях.

□ Состав стандартных образцов гарантируется ведущими аналитиками.

Стандартные образцы первых двух типов представляют особый интерес, поскольку они специально изготавливаются и их состав известен полностью.

Прн аттестации чистых веществ обычно указывают максимально возможное содержание (в массовых долях) различных примесей. Для образцов металлов достаточно привести массовые доли всех примесных элементов, определить которые позволяет чувствительность доступных методов анализа. Аттестация неорганических солей или оксидов более трудна, поскольку здесь требуется определить н стехиометричность состава—в частности, содержание кристаллизационной воды. Определение же чистоты и стехиометричности органичен ских веществ — самая трудная задача, так как здесь не всегда возможно даже установить природу всех примесей. Для определения примесей следует использовать методы, основанные на измерении массы —такие, как хромато-масс-спектрометрия. Стандартные растворы следует готовить по навеске* в лабораториях, имеющих подготовленный и специально обученный персонал. При этом следует применять метрологически аттестованные методики взвешивания и контролировать чистоту н стехиометричность исходных веществ.

Приготовление материалов заданного состава (металлов, сплавов, порошкообразных оксидов и имитаторов руд, образцов цемента, например, для рентге-нофлуоресцентного анализа с волновой дисперсией) требует специальных знаний. Его можно осуществить по навескам металлов н других веществ известной чистоты.

Для третьего из рассмотренных типа стандартных образцов состав матрицы неизвестен или известен лишь частично. В этом случае аттестовать содержание компонентов можно лишь с помощью сложных аналитических процедур, точностные характеристики которых хуже, чем для измерения массы. Обычно аналитики предпочитают природные, не обогащенные определяемым компонентом образцы, состав которых как можно ближе к составу реальных объектов. При использовании же добавок, специально вводимых в образец, их содержание нельзя определять по навеске, поскольку — в частности, для органических микрокомпонентов — они могут быть лишь частично поглощены матрицей из-за потерь вследствие адсорбции на стенках сосудов, испарения или разрушения в процессе гомогенизации лабо стабилизации. Следует использовать матрицу, не содержащую вводимого компонента вообще, или удостовериться, что его исходное содержание пренебрежимо мало. Кроме

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию