того, в твердых материалах введенная и исходно содержащаяся в матрице части одного и того же микрокомпоиента обычно различаются по своему поведению. Это может быть обусловлено различиями в физическом или химическом состоянии и может исказить результаты пробоподготовки (разложения, экстракции). Тем не менее в некоторых случаях, когда устойчивость или однородность природного образца недостижима, введение в него добавок является единственной возможностью. Это может иметь место, например, для образцов вод. Йри оценке точностных характеристик Методики ход анализа природных вод с добавками и полностью искусственных образцов, имитирующих природные, практически одинаков.

К последнему типу относятся образцы, параметры которых аттестуются в соответствии с определенной аналитической процедурой. Эта процедура может представлять собой как некоторую методику целиком (в частности, это может быть стандартная методика, например, при аттестации содержания летучих органических галогенов), так и ее отдельный этап. В последнем случае аттестуемый параметр характеризует содержание некоторой фракции определяемого компонента, обладающей определенным свойством, например, заданным содержанием, элементов или соединений в подвижной фракции почв либо отложений.

□ Аттестация стандартных образцов предполагает, что она выполняется наиболее квалифицированными аналитиками, использующими наилучшие на данный момент методики. Любая ошибка, допущенная в ходе аттестации, вводит в заблуждение все мировое сообщество аналитиков.

В течение нескольких последних лет под эгидой BCR был проведен крупномасштабный межлабораторный эксперимент по определению водоизвлекаемой фракции следовых элементов в пахотных почвах и отложениях. В результате был выработан ряд мер по контролю качества подобных анализов [3.3-7]. Исследования, проведенные приблизительно в 20 лабораториях, показали, что при строгом соблюдении предписанной процедуры содержание водоизвлекаемой фракции ряда элементов не зависит от завершающего метода определения н может быть аттестовано. Соответствующие стандартные образцы сейчас находятся в стадии изготовления (в рамках программы M&T-BCR [3.3-8]). Сходные идеи лежат в основе оценки таких параметров, как содержание биологически доступной формы токсичных или питательных веществ в пищевых продуктах, извлекаемой формы токсикантов в стоках и др.

Процедуры аттестации стандартных образцов с реальной матрицей подробно описаны в руководстве ISO №35 [3.2-5]. Конкрентые примеры аттестации в соответствии с изложенными в них принципами можно найти в [3.3-9, 3.3-10].

Применение стандартных образцов

Градуировка, прослеживаемость, оценка точностных характеристик

Главная сфера применения стандартных образцов—доказательство того, что результаты, получаемые с помощью некоторой методики в данной лаборатории, правильны и, таким образом, могут быть использованы повсеместно. Иными словами, стандартные образцы позволяют прослеживать результаты анализа в первую очередь по отношению к самим образцам и, следовательно, к

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию