Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
таким образом, что константа экранирования о~ возрастает слева направо. В нашем примере в спектре этилацетата (см. рис. 9.3-1) протоны метиленовой группы экранированы в наименьшей степени, а протоны СНз этильной группы— в наибольшей степени.
Метод ЯМР и ЯМР-спектрометр
Условие резонанса (уравнение 9.3-13) позволяет понять принцип метода, а также основные узлы и конструкцию спектрометра ЯМР.
Вплоть до 1970 г. все спектрометры ЯМР функционировали в так называемом режиме непрерывного действия (НД). Для получения спектра при таких условиях нужно либо поддерживать частоту v\ постоянной и менять Bq до тех пор, пока не будет достигнуто условие резонанса (развертка поля), либо наоборот, сохранять постоянным Во и варьировать v\ (развертка частоты). Оба этих подхода используют на практике. При резонансе в приемной катушке индуцируется сигнал. Этот сигнал очень слабый и его необходимо многократно усилить для того, чтобы спектр был виден на осциллографе или самописце.
□ Некоторые ядра считаются «чувствительными», другие— «нечувствительными», в зависимости от того, насколько легко наблюдать их резонанс.
Метод НД был и остается удобным для записи спектров ядер, которые обладают большим магнитным моментом, спином I — 1/2 и высокой естественной распространенностью. Их называют чувствительными ядрами. Примеры — *Н, 19F, и 31Р (см. табл. 9.3-1). К сожалению, к этой категории не относятся ни ядра 13С, ни ядра 15N. Для рутинного анализа на нечувствительных ядрах или в очень разбавленных растворах, а также и для других целей нужно было разработать новый метод, что подразумевало радикальные изменения как в конструкции прибора, так и в процедуре измерения.
Что касается спектрометров, важным новшеством явилось внедрение крио-магнитов, обеспечивающих существенно более сильные поля, чем обычные постоянные магниты или электромагниты. В табл. 9.3-2 перечислены некоторые обычно используемые типы магнитов и соответствующие сила поля и резонансные частоты ядер *Н и 13С.
Таблица 9.3-2. Резонансные частоты ядер *Н и 13С при различной индукции магнитного поля Во
Тип используемого Во, Тл Резонансные частоты, МГц магнита
13 С |
|||
1,41 |
60 |
15,1 |
Постоянный, электромагнит |
2,35 |
100 |
25,15 |
Электромагнит, криомагнит |
4,70 |
200 |
50,3 |
Криомагнит |
7,05 |
300 |
75,4 |
Криомагнит |
9,40 |
400 |
100,6 |
Криомагнит |
14,09 |
600 |
150,9 |
Криомагнит |
|
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию