Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
Рис. 9.3-7. Схематическое представление импульса. Генератор, работающий на постоянной частоте v\, включается на короткое время тр. Длительность импульса тр обычно составляет несколько микросекунд.
включен выключен Генератор
□ Импульсный метод наблюдения сигналов ЯМР имеет огромные преимущества.
Решающие успехи были достигнуты с применением импульсной спектроскопии ЯМР. В этом методе используют радиочастотный импульс для возбуждения сразу всех ядер одного типа в образце. Как получают импульс! Генератор обычно работает на фиксированной частоте v\. Однако, если включить генератор только на короткий промежуток времени тр (рис. 9.3-7), формируется импульс, содержащий не только частоту щ, но также и непрерывную полосу частот, симметричных относительно основной частоты v\. Эффективная ширина полосы пропорциональна г"1. Например, если тр = Ю-5 с, ширина полосы составляет примерно 105Гц. Выбор частоты генератора v\ определяется величиной Во и природой исследуемых ядер. Например, для наблюдения переходов протонов при Во = 4,7Тл (тесла) частота генератора должна быть равна 200 МГц, в то время как для наблюдения резонанса на ядрах 13С она должна быть 50,3 МГц (см. табл. 9.3-1)
Если для детектирования сигналов ЯМР используется импульсный метод, то мы не можем напрямую записать спектр, подобный спектру, приведенному на рис. 9.3-1, где по оси абсцисс отложена частота. Вместо этого мы получаем спектр, похожий на приведенный на рис. 9.3-8,а, где по оси абсцисс отложено время. Это так называемая временная развертка спектра. Эту интерферограм-му, чаще называемую кривой свободного спада индукции (ССИ), нельзя интерпретировать непосредственно. Тем не менее, в ней содержится вся информация (частоты, мультиплетности, интенсивности), предоставляемая спектром ЯМР. Далее, мы можем преобразовать его в частотную развертку спектра с помощью обычной математической операции, называемой фурье-преобразованием (ФП). Если мы это сделаем, то в результате получим вместо спектра, изоб-
Рис. 9.3-8. Спектр ЯМР на ядрах *Н (300 МГц) этилацетата. а — временная развертка спектра, кривая свободного спада индукции; б — частотная развертка спектра, полученная при помощи фурье-преобразования спектра а.
|
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию