Таким образом, квадрупольный фильтр масс является фильтром с полосой пропускания, разрешение которого зависит от соотношения постоянного и переменного потенциалов, т. е. наклона линии A/Q = const на рис. 9.4-4. Обычно разрешение относят к единичной массе, в этом случае оно указывает, например, что можно различить m/z = 100 и m/z = 101. Все ионы с величинами m/z от 99,50 до 100,49 считаются ионами с m/z = 100. Следовательно, квадрупольный фильтр масс пригоден для определения номинальных молекулярных и фрагментных масс.

Электронный умножитель

Детектирование ионов посредством электронного умножителя основано на эмиссии вторичных электронов в результате столкновения частицы, обладающей определенной энергией, с соответствующей поверхностью. Количество вторичных электронов можно увеличить при бомбардировке ими нескольких последовательных поверхностей. Существуют непрерывные динодные умножители и системы дискретного типа. Дискретный динодный умножитель состоит из 12-20 бериллиево-медных динодов, связанных посредством резистивной цепи. Непрерывные системы или канальные умножители состоят из покрытой свинцом изогнутой воронкообразной трубки. Напряжение, прикладываемое между концами трубки, создает непрерывное поле по всей ее длине. Вторичные электроны ускоряются в трубке, постоянно сталкиваясь с внутренней стенкой. Типичный коэффициент усиления электронного умножителя составляет 106. Ток, протекающий через электронный умножитель, усиливается и оцифровывается для последующей обработки системой обработки данных.

Обработка данных

П Необходимой частью масс-спектрометрического анализа является обработка данных при помощи компьютера.

Даже простой прибор, подобный описанному выше, обычно управляется ЭВМ. Во время набора данных происходит развертка постоянного и переменного потенциалов с постоянным соотношением для пропускания ионов с m/z в определенной области (например, от 50 до 500) к детектору. Такое сканирование повторяется каждую секунду или несколько секунд. Данные каждого сканирования, т. е. интенсивности ионов как функция от m/z, сохраняются в компьютере для последующей обработки. В результате проведения ГХ-МС-эксперимента создается трехмерный массив данных, в котором тремя измеренными величинами являются интенсивность ионных сигналов, величины m/z и время сканирования или число сканов.

Трехмерные массивы данных, полученных в результате анализа, можно обрабатывать различными методами. Наиболее важными способами вывода данных являются (рис. 9.4-5) следующие.

а) Спектр (хроматограмма) полного ионного тока. Последовательные интенсивности ионных сигналов суммируются после каждого сканирования вне

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию