Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

помещают в металлический тигель, который устанавливают в держатель нагреваемого штока. Шток через вакуумный шлюз вводят в ионизационную камеру в области высокого вакуума и устанавливают напротив ионного источника. Температурно-программируемый нагрев штока обеспечивает поступление образца в источник. И вновь использование подобных систем ограничено веществами с достаточным давлением пара при повышенной температуре (около 400 ° С). Выпускаются разнообразные модифицированные системы ввода пробы для работы в режиме мягкой ионизации. Специальные штоки требуются для ДХИ, ДП, ББА; специальные держатели образцов используют в ПД и MALDI.

При подготовке образцов для анализа нужно особенно тщательно избегать присутствия большого количества нелетучих солей, например фосфата натрия. При пробоподготовке следует также избегать загрязнения примесями, например фталатами, часто присутствующими в растворителях.

Наиболее важный и универсальный способ ввода вещества осуществляется посредством сочетания масс-спектрометра с хроматографом. Особенно широко используется сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ-МС) в режиме on-line. Этот метод используют для рутинного анализа во многих областях аналитической химии. За последние десять лет в массовом масштабе стал доступен метод, сочетающий в режиме on-line жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию (ЖХ-МС). Разработка ЖХ-МС и способов ионизации в этом методе произвели революцию в масс-спектрометрии и областях ее применения. Учитывая важность методов ГХ-МС и ЖХ-МС, разберем более подробно экспериментальные и инструментальные аспекты этих методов.

Газовая хроматография — масс-спектрометрия

Стыковку капиллярного хроматографа и масс-спектрометра в режиме on-line можно осуществить двумя способами: напрямую или посредством открытого ввода с делителем потока.

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенно-ионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия