параметров, особенно когда из колонки выходит пик растворителя. Проблемы, связанные с нагрузкой растворителя на нить источника, легко преодолеваются выключением нити в начале анализа.

Альтернативой прямому сочетанию хроматографа с масс-спектрометром является открытый ввод с делителем потока. Схема такого устройства приведена на рис. 9.4-8,а. Колонка соединена с ионным источником посредством неподвижного ограничителя. Дополнительный поток газа-носителя предназначен для компенсации любых отклонений в потоке, выходящем из колонки. В результате выход колонки находится при атмосферном давлении, как и в случае обычного ГХ-детектора. Увеличивая поток газа-носителя, можно эффективно отвести растворитель от масс-спектрометра.

Жидкостная хроматография — масс-спектрометрия

Сочетание ЖХ-МС осуществить по ряду причин гораздо труднее, чем ГХ-МС:

— слишком велика газовая нагрузка на вакуумную систему вследствие испарения подвижной фазы;

— состав подвижной фазы (содержащей нелетучие добавки, такие, как фосфатные буферные растворы) часто несовместим с МС-детектированием;

— затруднен перенос полярных или ионных веществ из жидкой в газовую фазу.

Для решения первой проблемы разработаны разнообразные интерфейсные системы; некоторые из них рассмотрены ниже. Вторую проблему нужно решать со стороны хроматографии, т. е. выбором летучих буферов или использованием переключения колонок. Третья проблема в основном решается использованием новых методов ионизации, в частности термо- и электрораспылительной, разработанных для сочетания ЖХ-МС.

Множество широко применяемых интерфейсных систем для ЖХ-МС позволяет работать в широком диапазоне полярности исследуемых веществ и использовать потоки частиц для ионизации неполярных и средней полярности веществ, термораспылительную и химическую ионизацию при атмосферном давлении для определения полярных соединений, проточную бомбардировку быстрыми атомами и электрораспылительную ионизацию для сильнополярных, ионных и высокомолекулярных веществ. За исключением проточного варианта ББА, все эти устройства работают при скоростях потока от 0,2 до 1 мл/мин со всеми растворителями, обычно используемыми в обращенно-фазовой хроматографии, и летучими буферными растворами, такими, как ацетат аммония. Далее мы обсудим устройство интерфейсных блоков ЖХ-МС, схематичное изображение которых приведено на рис. 9.4-8.

В устройстве для сочетания ЖХ с ионизацией потоком ускоренных частиц (рис. 9.4-8,6) элюат из колонки пневматически распыляют в камеру удаления растворителя, находящуюся при атмосферном давлении. Камера связана с молекулярным струйным сепаратором, где происходит разделение аналита и низкомолекулярного растворителя. Аналит далее направляется к ионному источнику, а растворитель эффективно удаляется из системы. Частицы определяемого вещества ударяются о нагретую поверхность источника, испаряются и

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию