Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

стандартизован. При ионизации ББА часто используют иодид цезия, при термораспылении— ацетат аммония и пропиленгликоль. Растворы в пропилен-гликоле миоглобипа и других низших пептидов используют в электрораспылительной ионизации. Соединение, используемое для калибровки, должно давать последовательность достаточно интенсивных пиков в интересующем диапазоне m/z при рабочих условиях ионизации. Очевидно, что калибровка шкалы масс еще более важна для спектрометров с высоким разрешением. В то время как для большинства приборов с низким и средним разрешением используют калибровку методом внешнего стандарта, спектрометры высокого разрешения калибруют методом внутреннего стандарта, т. е. стандартное вещество вводят в ионный источник вместе с определяемым. Для определения точной массы неизвестного вещества основываются на совпадении пиков.

В общем случае можно утверждать, что следует предпочесть наиболее легкое решение проблемы — ГХ-МС с квадрупольным масс-спектрометром. Если летучесть или устойчивость аналита недостаточна для ГХ-МС, можно либо пойти по пути химической дериватизации, либо использовать методы мягкой ионизации, если речь идет о сочетании с ЖХ в режиме on-line или off-line. Если определению вещества мешают компоненты, присутствующие в образце, улучшают либо хроматографическое разделение, либо спектральную селективность, проводя измерения с более высоким масс-спектральным разрешением или используя тандемную МС. Очевидно, что спектрометры с высоким разрешением нужно применять, если требуется точное определение масс.

Общие подходы, намеченные выше, можно легко проиллюстрировать на примере количественного определения полихлордибензодиоксинов (ПХДД) (рис. 9.4-10). ПХДД являются чрезвычайно токсичными соединениями. Они, например, образуются как побочные продукты при сжигании мусорных отходов. При попадании в окружающую среду ПХДД аккумулируются в жировых тканях животных и переходят в пищевые продукты. Мы остановимся на тет-рахлордибензодиоксинах (ТХДД; Мг = 320).

При прямом определении этих соединений методом ГХ-МС проблем возникает немного, поскольку вследствие устойчивости этих молекул наблюдается малое количество фрагментных сигналов (см. рис. 9.4-10). Однако, учитывая важность результатов определения ТХДД в молоке или тканях животных и низкую концентрацию этих веществ (10~7%), требуется провести анализ с большой степенью надежности.

К счастью, масс-спектрометрический анализ облегчается благодаря присутствию четырех атомов хлора, дающих четкий изотопный кластер с отно-

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия