Решение задач по химии. Учебник по аналитической химии

— улучшить масс-спектральную селективность посредством увеличения разрешения;

— улучшить селективность, используя режим селективного мониторинга реакций, происходящих в газовой фазе или индуцированных в тандемной МС.

Первый подход обычно не приводит к существенному улучшению селективности. Второй путь решения является более действенным, так как точная масса ТХДД 319,8965 меньше 320 вследствие отрицательного дефекта масс, в то время как большинство соединений, содержащих атомы С, Н, N и О, т. е. множество возможных мешающих природных компонентов, обладают положительным дефектом масс. Увеличение разрешающей способности прибора приблизительно до 5000 приводит к значительному улучшению результатов, а разрешение свыше 10 000 позволяет уже устранить мешающее влияние других хлорпроизводных, таких, как хлорированные бифенилы и ДДТ. Селективность можно также улучшить, работая в режиме СМР тандемной МС. В режиме сканирования дочерних ионов наблюдается характеристическая потеря массы 63 (СОС1), что дает возможность использовать пики при m/z 320 и 322 как сигналы родительских ионов, детектируемые МС1, и пики при m/z 257 и 259 как сигналы дочерних ионов, детектируемые МС2.

На практике для определения ТХДД на требуемом уровне необходимо сочетание ряда подходов—расширенная пробоподготовка, эффективное газо-хроматографическое разделение, селективный мониторинг реакций с высоким разрешением на комбинированных или четырехсекторных спектрометрах.

В рассмотренных примерах масс-спектрометрию использовали в основном как высокочувствительный и селективный способ детектирования известного соединения после хроматографического разделения. Далее мы рассмотрим, какую информацию можно получить при помощи масс-спектрометрии и как ее можно использовать для целей качественного и количественного анализа.

При проведении качественного анализа возникает ряд вопросов: какова молекулярная масса, элементный состав и структура интересующего нас соединения.

□ Измерение молекулярной массы — важнейшая особенность масс-спектрометра.

Возможно, наиболее ценная часть информации о веществе, которую можно получить методом масс-спектрометрии, — это относительная молекулярная масса Мг. Обычно исходной точкой анализа является спектр ЭУ при условии, что вещество чистое и достаточно летучее. Изотопные кластеры в области максимальных m/z в масс-спектре, вероятнее всего, соответствуют молекулярным сигналам. Такое отнесение сигналов проверяется по ближайшим осколочньш ионам. Наличие пиков при М-1, М-2, М-15 и М-18 обычно подтверждает эт<Г предположение, в то время как потери молекулярных масс от 3 до 14 или от

Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам
Поможем быстро и качественно решить задачи по химии, выполнить контрольную работу или написать реферат. Консультируем по химии онлайн.

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию

Главная страница сайта	Услуги решения задач по химии
Лекции по химии	Учебник - общая химия