Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
— улучшить масс-спектральную селективность посредством увеличения разрешения;
— улучшить селективность, используя режим селективного мониторинга реакций, происходящих в газовой фазе или индуцированных в тандемной МС.
Первый подход обычно не приводит к существенному улучшению селективности. Второй путь решения является более действенным, так как точная масса ТХДД 319,8965 меньше 320 вследствие отрицательного дефекта масс, в то время как большинство соединений, содержащих атомы С, Н, N и О, т. е. множество возможных мешающих природных компонентов, обладают положительным дефектом масс. Увеличение разрешающей способности прибора приблизительно до 5000 приводит к значительному улучшению результатов, а разрешение свыше 10 000 позволяет уже устранить мешающее влияние других хлорпроизводных, таких, как хлорированные бифенилы и ДДТ. Селективность можно также улучшить, работая в режиме СМР тандемной МС. В режиме сканирования дочерних ионов наблюдается характеристическая потеря массы 63 (СОС1), что дает возможность использовать пики при m/z 320 и 322 как сигналы родительских ионов, детектируемые МС1, и пики при m/z 257 и 259 как сигналы дочерних ионов, детектируемые МС2.
На практике для определения ТХДД на требуемом уровне необходимо сочетание ряда подходов—расширенная пробоподготовка, эффективное газо-хроматографическое разделение, селективный мониторинг реакций с высоким разрешением на комбинированных или четырехсекторных спектрометрах.
В рассмотренных примерах масс-спектрометрию использовали в основном как высокочувствительный и селективный способ детектирования известного соединения после хроматографического разделения. Далее мы рассмотрим, какую информацию можно получить при помощи масс-спектрометрии и как ее можно использовать для целей качественного и количественного анализа.
Качественный анализ
При проведении качественного анализа возникает ряд вопросов: какова молекулярная масса, элементный состав и структура интересующего нас соединения.
Определение молекулярной массы
□ Измерение молекулярной массы — важнейшая особенность масс-спектрометра.
Возможно, наиболее ценная часть информации о веществе, которую можно получить методом масс-спектрометрии, — это относительная молекулярная масса Мг. Обычно исходной точкой анализа является спектр ЭУ при условии, что вещество чистое и достаточно летучее. Изотопные кластеры в области максимальных m/z в масс-спектре, вероятнее всего, соответствуют молекулярным сигналам. Такое отнесение сигналов проверяется по ближайшим осколочньш ионам. Наличие пиков при М-1, М-2, М-15 и М-18 обычно подтверждает эт<Г предположение, в то время как потери молекулярных масс от 3 до 14 или от
|
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию